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GC-7820系列气相色谱仪 (0篇用户评论|写评论)
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GC-7820 系列气相色谱

1 1 气相色谱仪的工作原理

气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异,使各组份在色谱柱中得到分离,并对分离的各组分进行定性、定量分析。

气相色谱仪以气体作为流动相(载气),当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱,由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异,使各组份在柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来,最后将转换后的电信号送至色谱工作站,由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析,从而得到各组份的分析结果。

 

由于该分析方法具有分离效能高、分析速度快、样品用量少等特点,已广泛应用于石油化工、生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中较好地解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。

1 2 GC-7820  系列色谱仪的特点

北京中科惠分仪器有限公司利用其强大的技术开发实力,采用了全新的工业造型、电子线路,并将当今的 IP 技术应用于气相色谱仪。仪器采用了最新的高集成度的工业级芯片、总线技术、以太网以及数据处理技术,优化了温控程序和气路控制,从根本上提高了仪器的可靠性和可维护性。

GC-7820  系列气相色谱 有如下功能和特点 (部分功能需选配专用工作站):★ 采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输;方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理。

 

仪器内部设计 3 个独立的连接进程,可以连接到本地处理(实验室现场)、单位主管(如质检科长、生产厂长等)、以及上级主管(如环保局、技术监督局等),可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果。★ 仪器选配的NetChrom TM 工作站可以同时支持多台色谱仪工作,实现数据处理以及控制,简化了文档管理,并最大程度地降低了用户的实验室投资以及运行费用。

系统具有中、英文操作系统,用户可根据需要自行切换。

控温区域可由用户自由命名,方便用户的使用。

仪器采用了多处理器并行工作方式,使仪器更加稳定可靠;可满足复杂样品分析,可选配多种高性能检测器,如FIDTCDECDFPDNPD,最多可同时安装四个检测器。也可采用检测器追加方式,在仪器购入后很方便地选购、安装其它检测器。

仪器采用模块化的结构,设计明了、更换升级方便,保护了投资的有效性。

全新的微机温度控制系统,控温精度高,可靠性和抗干扰性能优越;具有六路完全独立的温度控制系统,可实现十六阶程序升温,使该设备能胜任更大范围的样品分析;具有柱箱自动后开门系统,使低温控制精度得到提高,升/降温速度更快。

仪器可选配先进的电子流量控制器(EFC 、电子压力控制器(EPC)实现了数字控制,可大大提高定性和定量结果的重现性。

仪器设计定时自启动程序,可以轻松地完成气体样品的在线分析(需配备在线自动进样部件)。

全微机控制键盘的操作系统,操作简单、方便;并设计检测器自动识别技术。具有故障诊断以及断电数据保护的功能,可自动记忆设定参数。

仪器内置低噪声、高分辨率24AD电路,并具有基线存储、基线扣除的功能。

采集色谱信号及数据处理,适于 WinXP Win2000Windows7 等操作系统。由符合 A/A(美国分析学会)标准的 CDF 文件读入采样数据,因此可与 AgilentWaters等色谱工作站接轨。

具有完全自主知识产权的色谱系统,具有 MODBUS/TCP 的标准接口,可以和DCS 方便对接。

仪器可以和国内外多个厂家生产的自动进样器对接;如岛津的AOC-20i、意大利HTA公司的HT系列高速液体、气体自动进样器等。

1 3 GC-7820  系列气相色谱 技术指标

GC-7820 气相色谱仪由进样器、检测器、色谱柱箱、气体流量控制系统、电路控制检测系统及可选配专用工作站等组成。 选配 FIDTCDECDFPDNPD 等检测器。可广泛应用于化工、制药、食品等领域的质量控制、产品检测。

1. 3.1  主要技术指标:

●操作显示:192*64点阵汉化液晶

●温控区域:6

●温控范围:室温+5℃~400℃,增量:1℃, 精度:±0.1

●程序升温阶数:16

●程升速率:0.140/min

●气路控制:机械阀控制方式、电子压力流量控制方式任选

●外部事件:4

●进样器种类:填充柱、毛细管、六通阀气体进样、自动顶空进样等任选

●检测器数目:5个,FIDTCDECDFPDNPD(可选配)

●启动进样:手动、自动任选

 

3

●通信接口:以太网:IEEE802.3

1.3.2 检测器技术指标

氢火焰离子化检测器( FID

●检测限:≤3×10 -12 g/s (正十六烷/异辛烷);

●基线噪声:≤5×10 -14 A

●基线漂移:≤1×10 -13 A/30min

●线性范围: 10 7

热导检测器( TCD

●灵敏度:S10000mVml/mg(/甲苯)(放大 1248 倍任选)

●基线噪声:≤20μV

●基线漂移:≤30μV/30min

●线性范围: 10 5

电子捕获检测器 (ECD)

●检测限:≤1×10 -14 g/ml (丙体六六六/异辛烷)

●基线噪声:≤0.03mV

●基线漂移:≤0.2mV/30min

●线性范围:≥10 4

●放射源: 63 Ni

火焰光度检测器 (FPD)

●检测限: (S)2×10 -11 g/s (P)1×10 -12 g/s 甲基对硫磷/无水乙醇)

●基线噪声:≤3×10 -13 A

●基线漂移:≤2×10 -12 A/30min

●线性范围: 对硫≥10 3 、对磷≥10 4

1 4 GC-7820  主要配置说明

1 4 1 气体流量控制系统

1 4 1 气体流量控制系统简述

GC-7820 气相色谱仪的气路控制系统可配置如下:

机械阀、指针式压力表气路系统;

机械阀、电子压力及流量气路系统(选配);

部分机械阀、部分电子压力及流量控制气路系统(选配);

全电子压力及流量控制气路系统(选配)

气流路:

载气通过管道过滤器,由上游稳压阀提供稳定的输入气压(出厂时调至约 0.35MPa),经三通分为双气路,一路供给压力保护部件,实现断气后系统保护;另一路载气分别经过稳流阀(或 EPCEFC 模块)进行调节载气流量,进入进样器Ⅰ、Ⅱ。

气流路:

氢气通过管道过滤器,经三通分为双气路,双路氢气分别经过稳压阀(或 EPCEFC模块)和气阻调节氢气流量,若使用毛细管柱再并入尾吹气(载气),然后分别进入检测器。

气流路:

空气通过管道过滤器,经三通分为双气路,双路空气分别经过稳压阀(或 EPCEFC模块)和气阻调节空气流量,进入检测器。

警告 1: 载气初始稳压阀(在主机内部)出厂时已经过严格调试,不要自行改变气路稳压阀的输出压力,以免影响控制输出精度!

警告 2: 气路调节稳压阀、稳流阀和针型阀旋钮关闭时不宜旋到底,以免造成阀件损坏!!

1 4 1 电子气体压力、流量测量系统 (选配)

当采用机械阀(稳流阀、稳压阀)进行气体的流量、压力控制时可采用传统的压力表测量方式,亦可采用电子气体压力、流量测量系统,可以实时显示气体的流量,方便使用。当采用选配全电子气体压力、流量测量系统时,需要配置电子气体压力、流量测量模块。该模块采用了具有温度补偿的高品质压力传感器、流量传感器及高分辨率的数字电路设计制造,测量准确、性能稳定,同时内部集成了多种气体的压力--流量计算算法(毛细管载气控制),可使气体压力、流量一目了然。

1 4 1 3 EPC EFC  控制系统 (选配)

EPCEFC 控制系统是采用高精度的比例阀、压力传感器、流量传感器而设计制造的气体微流量控制系统。相比于传统的机械阀控制方式,大大提高了气体的压力、流量控制精度,提高了仪器的自动化水平,消除了传统的机械阀无法温度补偿的不足,从而提高了仪器的整体性能。

GC-7820 可搭载单路或三路 EPCEFC 控制模块。仪器最多可配置 24 路气体压力、流量控制。

EPCEFC 控制模块的操作全部于仪器键盘或选配专用工作站上实现。

1 4 2 色谱柱箱

GC-7820 气相色谱仪的柱箱容积大,可方便安装填充柱或毛细管柱;内置大功率加热丝并具有后开门结构,使升/降温速度大为提高;柱箱控温保护采用双重保护(见键盘设定部分),以确保色谱柱的安全;柱箱加热丝隐藏在网板后面,以避免热辐射引起弹性石英毛细管柱的峰形分裂。

柱箱采用低噪声电机及优质不锈钢风页,加速柱箱内温度平衡,仪器运行平稳且机器震动小。

1 4 3 进样器

GC-7820 气相色谱仪的进样器安装在柱箱顶部左前侧,其结构如下图所示。由微机控制器设置并控制其温度。进样器的最上部是一个散热帽,散热帽的下部嵌装有硅橡胶进样垫。进样器的载气进口和气路控制系统中的稳流阀输出口相连接。

GC-7820 气相色谱仪填充柱进样器结构示意图

注:1. GC-7820 气相色谱仪可配备多个进样器,可以同时安装多根填充色谱柱。

2. GC-7820 气相色谱仪的进样器可以直接安装外径为Φ3、Φ4mm 的填充柱。

3. GC-7820 气相色谱仪的进样器亦可通过安装不分流衬管,组成不分流进样器,

这样色谱仪的进样器就可安装各种不同口径的不锈钢、玻璃或柔性石英毛细管柱。

4. GC-7820 气相色谱仪可以安装专用的毛细管隔膜吹扫分流进样器来实现毛细管分流/不分流进样。如下图所示。

GC-7820 气相色谱仪毛细管进样器结构示意图

注:从示意图看出,毛细管进样器比填充柱进样器多出一路分流气路,其他结构大致相同,即填充柱进样器也具备隔膜吹扫功能。

 

1 4 4 热导 检测器(TCD

GC-7820 气相色谱仪可配备热导检测器(TCD)。TCD 检测器结构如下图所示。

1 外壳盖 2 上盖 3 TCD 4 TCD 检测器 5 导热体 6 底座 7 螺钉 8 压片 9 感温元件10 加热器件 11 螺母 12 石棉垫片 13 池体 14 螺母 15 垫圈 16 热敏元件 17 保温棉TCD 检测器结构示意图

其结构及工作原理是:在一个导热体中加工四个对称的腔室,每个腔室中各放一个热敏元件。其中,两个腔室是测量池,另外两个是参比池。测量池和参比池内的热敏元件组成了惠斯登电桥的四个臂。该电桥接入热导池检测器信号处理板以控制电桥的工作及信号的输出。在热导池检测器内还装有加热器件和感温元件,与温度控制系统相接以控制其所需温度。

TCD 参比池仅通过载气,从色谱柱流出的组份同载气一起进入测量池。当参比池和测量池只流过载气时,同一气体其导热系数相同,此时电桥平衡,仪器输出基线信号至工作站;当进样后,样品被分离,由载气携带进入测量池,由于载气的导热系数和组份的导热系数不同,造成电桥的平衡被破坏,仪器将此差值信号输出至工作站。

1 4 5 氢火焰离子化检测器(FID

FID 检测器属于质量型检测器,不仅具有灵敏度高、线形范围宽的特点,而且对操作条件变化相对不敏感,稳定性好。特别适合做常量或微量的常规分析,因为响应快所以与毛细管分析技术配合使用可完成痕量的快速分析,是气相色谱仪器中应用最广泛的检测器之一。GC-7820 气相色谱仪可配备两个独立的氢火焰离子化检测器

1 防尘帽 2 信号线 3 压板 4 收集极 5 绝缘片 6 极化电压 7 喷嘴 8 离子室底座

FID 检测器置于主机的顶部前端。其基座安装在一个导热体内,该导热体同时还装有加热元件和感温元件,与温度控制系统相接以控制其加热温度。极化极接至 FID 放大器高压输出。收集极输出信号是通过低噪声电缆线与 FID 微电流放大器相连。氢气和空气由不锈钢管从主机侧方的气路控制系统接入。

火焰离子化检测器的原理是:被测样品在氢火焰中燃烧,产生离子流,在极化电场的作用下使正负离子定向移动,到达收集极从而产生了微弱的电流信号,经过微电流放大器放大、处理后,再输送到工作站。

GC-7820 气相色谱仪氢火焰离子化检测器可以作为单检测器用,亦可作为相互补偿的双检测器用(如填充柱分析执行程序升温时)。

1 1 、在没有接入色谱柱时,不要打开氢气阀,以免氢气进入柱箱。仪器关闭时应当

先关闭氢气和空气,降温后,再关闭载气。

2 2 FID 是高灵敏度检测器,必须用经过净化的高纯度载气、氢气和空气。

3 3 、为了防止检测器被污染,柱子老化时最好不要把柱子与检测器连接,可将检测

器端用密封螺母封住。

4 4 、通电前检查电路连接是否完整、正确,气体种类是否与要求相符合。

警告:在仪器工作时,极化电压为 220250V 高压,请防止电击!

警告 :即使仪器关闭,极化极上亦有可能保持有高压存在!请防止电击!对地放点后方

可对其进行操作!

1 4 6 电子捕获检测器(ECD

ECD 是一种离子化检测器,它是一个有选择性的高灵敏度检测器,它只对具有电负性的物质,如含卤素等的物质有信号,物质的电负性越强,也就是电子吸收系数越大,检测器的灵敏度越高,而对电中性(无电负性)的物质,如烷烃等则无信号。

ECD 检测池中封入的放射源( 63 Ni)产生β放射线,使惰性气体(N 2 )离子化,在检测池的电极上加上脉冲电压,捕获电子产生电流。吸收电子能力强的强电负性分子进入池中吸收自由电子,形成负离子。由于带负电荷的分子比自由电子的移动速度慢,到达正电极的时间长,而且与正离子再结合的概率也增大,使检测器中的电子密度减小,

 

根据电子数减少的程度相应加上多次脉冲,以保持每个单位时间内电子数形成的电流恒定,则脉冲数的变化与强电负性分子的浓度成正比。ECD 装置示意图如下:至工作站

1.11 ECD 装置示意图

警告:操作不当,放射源( 63 Ni)将会使您的人身遭受伤害,严禁不采取专业的保护措施拆卸 ECD 检测器!使用中应将废气引至室外!

警告:放射源( 63 Ni)是受严格管控材料,严禁 ECD 检测器做普通废弃物丢弃!

警告:设备报废,放射源( 63 Ni)应返回厂家处理或请有专业资质的厂家回收处理!

1 4 7 火焰光度检测器(FPD)

FPD 是一种对含磷、硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。试样在富氢火焰燃烧时,含磷有机化合物发射出波长为 526nm 的特征光,含硫化合物发射出波长为 394nm 的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大器记录下来。FPD 有利于痕量磷、硫的分析。

如下图所示,FPD主要由两部分组成:火焰部分和光电转换部分 火焰部分由燃烧器和光室组成。气相色谱柱流出物和过量氢气进入燃烧室,与空气形成了一个扩散富氢火焰,烃类和硫、磷化合物在火焰中分解,并产生复杂的化学反应,发出特征光。硫、磷在火焰上部扩散富氢焰中发光,烃类主要在火焰底部的富氧焰中燃烧,在火焰底部加一不透明的遮光罩挡住烃类干扰,提高了FPD的选择性。为了减小光室的体积,在喷嘴上方加玻璃或石英管,以降低检测器的响应时间常数。

 

右侧为光电转换部分。为了避免火焰中产生的大量水蒸气、燃烧产物和高温对光电转换系统的影响,用石英窗和散热片将光室和光电系统隔开。FPD不是将所有的光变成电信号,而是用滤光片选择硫、磷的特征光。

警告:严禁在检测器漏光的情况下打开高压电源!

1 4 8 显示屏与键盘

GC-7820 气相色谱仪的显示屏为 192*64 汉字液晶显示屏,键盘设计简洁明了、功能齐全、操作简单、易学易用。在本资料 3.1 章节中有详细介绍。

1 4 外部事件控制与通信输出

GC-7820 气相色谱仪的外部事件控制在仪器的内部。控制主板左面一列为气路控制输出(选配 EFCEPC 时),右面一列为外部事件控制输出;自上而下二个端子为一组。

气路控制输出分别为:载气(氮气)、氢气、空气、点火控制;外部事件分别为:事件1、事件 2、事件 3(或报警输出)、事件 4(或快速降温控制)输出。

仪器的通信采用 10M/100M 自适应以太网接口。信号输出可以为模拟信号,也可以通过局域网与选配专用工作站通信。

注:事件 3 做报警输出时,是将第 3 路外部事件时间程序不用(全部清零)。

事件 4 做快速降温控制时,是将第 4 路外部事件时间程序不用(全部清零)。

1 4 10  电源开关

电源开关为仪器的总电源开关。

警告:当打开仪器外壳,可能触及电气部分时,应将电源插头拔离电源!关闭电源开关,仪器内部的部分电路仍有高压存在!

1 5 仪器的应用环境

1 1 5 5 1 1 安装环境

GC-7820 气相色谱仪应在温度和相对湿度分别为 535℃和 085%的范围内使用。这样仪器才能发挥最佳的性能,仪器的使用寿命也最长。

若将仪器暴露在腐蚀性物质(不管是气体、液体还是固体)中,就会危及 GC-7820气相色谱仪材料和零部件,应避免。

安装 GC-7820 气相色谱仪的试验台必须稳固。试验台的震动会影响仪器的稳定性。

为了能使柱炉的热空气及时排出,仪器的背后还应留出至少 30cm 的空间(且在后面不

要放置易燃物品!),工作台也应留出 3040cm 的通道,以便安装、检修仪器。

1 1 5 5 2 2  电源环境

GC-7820 气相色谱仪的接入电源为 220V±10%50Hz±0.5 Hz),能提供的功率应不小于 2500W。为了保护人身的安全,GC-7820 气相色谱仪按照国际电工技术协会的要求,用三芯电源线接地。

注:为了减少仪器的电器噪音,必须接地良好。

警告:严禁将水管、煤气管、零线等代替接地线!请详见附录说明!

1 1 5 5 3 3 气体环境

为了保证 GC-7820 气相色谱仪的最佳性能,所使用气体必须达到相应纯度级别。我们推荐如下的纯度值。

 

检测器, 气体作用, 气体名称, 纯度

FID 载气 He N 2 不小于 99.999%

TCD 载气 HeH 2 N 2 不小于 99.999%

ECD 载气 N 2 不小于 99.999(需脱氧)

FPD 载气 He N 2 不小于 99.999%

尾吹气 He N 2 不小于 99.999%

燃气 H 2 不小于 99.99%

助燃气 Air 尽可能洁净、干燥

我们建议在气路上安装净化器!气体净化器在使用一段时间后,应将净化器内的分

子筛和硅胶进行活化处理。

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