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食品中溶剂残留量的气相色谱仪测定新方案 (0篇用户评论|写评论)
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3  原理

样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。

4  试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB / T6682 规定的一级水。

4. 1  试剂

4. 1. 1  N , N - 二甲基乙酰胺[ CH 3 C ( O ) N ( CH 3 ) 2 ]:纯度 99%

4. 1. 2  正庚烷( C 7 H 16 ):纯度 99%

4. 2  试剂配制

正庚烷标准工作液: 10mL 量瓶中准确加入 1mL 正庚烷后,再迅速加入 N , N - 二甲基乙酰胺,并定容至刻度。

4. 3  标准品

溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为 10mg / mL ,溶剂为 N , N - 二甲基乙酰胺。或经国家认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质。

4. 4  标准溶液配制

4. 4. 1  对于植物油,称量 5. 0g (精确到 0. 01g )基体植物油 6 份于 20mL 顶空进样瓶中。向每份基体植物油中迅速加入 5 μ L 正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量 68mg /

kg),用手轻微摇匀后,再用微量

注射器迅速加入 0 μ L 5 μ L 10 μ L 25 μ L 50 μ L 100 μ L 的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg10mg/kg20mg/kg50mg/kg100mg/kg

200mg/kg的基体植物油标准溶液。保持顶空进样瓶直立,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到密封垫,如果有接触,需重新配制。

4. 4. 2  对于粕类,称量 3. 0g (精确到 0. 01g )基体粕 6 份于 20mL 顶空进样瓶中,再向每个顶空进样瓶中加入 400 μ L ,最后用微量注射器迅速加入 0 μ L 3 μ L 9 μ L 15 μ L 30 μ L 150 μ L 的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为 0mg /kg

10mg/kg30mg/kg50mg/kg100mg/kg500mg/kg的基体粕标准溶液。保持顶空进样瓶直立,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中基体粕不能接触到密封垫,如果有接触,需重新配制。

5  仪器和设备

5. 1  气相色谱:带氢火焰离子化检测器。

5. 2  顶空瓶: 20mL ,配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫。

5. 3  分析天平:感量为 0. 01g

5. 4  微量注射器:容积分别为 10 μ L 25 μ L 50 μ L 100 μ L 250 μ L 500 μ L

5. 5  超声波振荡器

5. 6  鼓风烘箱

5. 7  恒温振荡器

6  分析步骤

6. 1  试样制备

6. 1. 1  植物油样品制备:称取植物油样品 5g (精确至 0. 01g ) 20mL 顶空进样瓶中,向植物油样品中迅速加入 5 μ L 正庚烷标准工作液作为内标,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。制备过程中植物油样品不能接触到密封垫,如果有接触,需重新制备。

6. 1. 2  粕类样品制备:称量 3g (精确到 0. 01g )粕类样品于 20mL 顶空进样瓶中,再向其中加入 400 μ L去离子水后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。制备过程中基体粕不能接触到密封垫,如果有接触,需重新制备。

6. 2  仪器参考条件

6. 2. 1  顶空进样参考条件

顶空进样器条件列出如下:

a ) 平衡时间: 30min ;

b ) 平衡温度: 60 ;

c ) 平衡时振荡器转速: 250r / min ;

d ) 进样体积: 500 μ L

6. 2. 2  气相色谱参考条件

气相色谱条件列出如下:

a ) 色谱柱: 5% 苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长 30m ,内径 0. 25mm ,膜厚 0. 25 μ m ,或相当者;

b ) 柱温度程序: 50 保持 3min , 1 / min 升温至 55 保持 3min , 30 / min 升温至 200 保持 3min ;

c ) 进样口温度: 250 ;

d ) 检测器温度: 300 ;

e ) 进样模式:分流模式,分流比 1001 ;

f ) 载气氮气流: 1mL / min ;

g ) 气流: 25mL / min ;

h ) 气流: 300mL / min

6. 3  标准曲线的制作

6. 3. 1  对于植物油,本法采用内标法定量。将配制好的标准溶液上机分析后,以标准溶液与内标物浓度比为横坐标,标准溶液总峰面积与内标物峰面积比为纵坐标绘制标准曲线。

6. 3. 2  对于粕类,本法采用外标法定量。将配制好的标准溶液上机分析后,以标准溶液浓度为横坐标,标准溶液总峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

6. 4  样品测定

将制备好的植物油或粕类试样上机分析后,测得其峰面积,根据相应标准曲线,计算出试样中溶剂残留的含量。

7  分析结果的表述

试样中溶剂残留的含量按式(1 )计算:

X = ρ    …………………………( 1 )

式中:

X ———试样中溶剂残留的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

ρ———由标准曲线得到的试样中溶剂残留的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)

计算结果保留三位有效数字。

8  精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%

9  其他

本方法检出限和定量限:

a ) 植物油检出限为 2mg /kg,定量限为 10mg /kg;

b ) 粕类检出限为 2mg /kg,定量限为 10mg /kg


说明:

1 ——— 2- 甲基戊烷;

2 ——— 3- 甲基戊烷;

3 ———正己烷;

4 ———甲基环戊烷;

5 ———环己烷;

6 ——— 2 , 3- 二甲基戊烷。

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