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全自动熔点仪毛细管试样装填z佳高度如何确认

作者:sanli  转载自:  发布日期:2019-3-31

全自动熔点仪毛细管试样装填z佳高度如何确认

 

全自动熔点仪完美结合高精度控温技术和高清视频摄像技术,能提供准确、稳定、可靠的测试结果。高清视频可方便清晰的看到样品溶化的全过程,自动检测实时图普显示,方便准确测得样品熔点和溶距。

应用领域

全自动熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

突出特点

□ 符合药典测试方法,包括欧洲药典、美国药典、中国药典。

□ 高清摄录功能,方便观察和回看。

□ 从室温到400℃,大温度范围。

□ 升温速率0.1/Min-20/Min无极调节。

□ 高清彩色大屏幕放大视窗。

□ 可同时测定四个样品。

□ 可连接打印机,实现数据实时打印和历史数据打印


销售热线:13544081858

熔点是指物质由固态变成液态时的温度, 熔点测定是辨认物质特性的一个参数, 也是衡量物质纯度的一个指标, 可鉴别并描述产品。因此, 熔点的测定在化学工业、医药工业等行业中占有很重要的地位。目前熔点的常用测定方法主要有显微镜法、毛细管法和热分析法, 其中毛细管法是测定无机、有机样品和部分结晶聚合物的常用方法。毛细管熔点仪具有独特的透射光自动检测终点和视频同步记录的功能, 提供两种熔点计算方法———阈值法和终点法。测量符合欧洲与美国 (USP) 药典、中国药典以及日本工业标准 (JIS K0064) 的操作程序。

实验样品

标准物1、标准物2、对苯二甲酰氯。

样品处理

取适量的样品置于玛瑙研钵中研细至粉末状,

将毛细管的开口端插入样品粉末中进行装填,样品

装填高度为3 4 mm。为了使毛细管内样品装填紧

密,将装填样品的毛细管放置在特制的样品制备工具中,同时掉落到硬的表面上,多次重复操作直至样品装填紧密。

2 样品熔点测定

将装有样品的毛细管插入装置检测孔中,以恒定的速率升温,由传感器( 仪器内置摄像机) 测得透过样品的光强度,光强度随温度的升高而变化。当透射光强度达到突跃变化的水平时,样品已经熔融。

 

试样装填高度确认:

试样装填的高度会直接影响试样内的温度梯度,试样装填量过多,内部传热慢,温度梯度大,熔点测量结果会偏高; 装填量过少,熔点测量结果会偏低。选取标准物1 和标准物2 在不同装填高度下进行熔点测试,每个样品测试10 次,测试结果如表所示:

试样在毛细管中不同装填高度下物质的熔点测试数据


 

1 结果表明,随着试样装填高度的升高,测定的熔点值向高温偏移当装填高度为3 4 mm 时,选取的两种标准物质所测定的熔点值均z接近于各自标准物质熔点的标称值,且测试结果的CV 值也z小因此,对于固体样品熔点的精确测试,装填高度为3 4 mm z佳.[择自中国石化仪征化纤股份有限公司研究院周丽华文]



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