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液相色谱仪操作步骤;液相色谱仪操作流程

作者:  转载自:  发布日期:2011-11-21

液相色谱仪操作步骤

一、开机步骤:

1.   接上流动相(甲醇)(注:须经过滤及脱气)。

2.   打开排空阀,用针筒缓慢抽出约15毫升流动相,排出气泡。

3.   关闭排空阀,如果仪器已经连接色谱柱,请将色谱柱与进样阀相连的一端管路旋开(即不连接色谱柱)。打开泵电源,按“设置”键7次,选择冲洗功能,排出泵内部管路中的气泡(注:冲洗时不接色谱柱,否则将冲坏柱子)。观察是否有连续的液体流出(如果没有液体流出,则泵的两个输入单向阀都堵塞了;如果液体断续流出,则泵的某一个输入单向阀堵塞了。请停泵后拆下输入单向阀超声清洗)。

4.   接上色谱柱,打开紫外检测器,待自检完毕,显示默认波长254nm后,打开色谱工作站。

5.   在色谱工作站上设置波长、流量(一般为1ml/min)、柱温、压力下限和压力上限(一般为0.5MPa25MPa),按泵启动,直至基线走稳。

6.   基线稳定后进标样和样品分析。如果分析所用的流动相含有酸、碱或缓冲盐时,需要先用甲醇/水(10+90)溶液以每分钟1毫升的流速平衡色谱柱60分钟左右,再用实验所需的流动相平衡色谱柱,基线稳定后再进标样和样品分析

注:如果有两台泵,请每台泵分别重复以上第1步至第3步后再进行第4步操作。每次更换流动相时,均需按第2步操作。

 

二、关机步骤

1实验结束后,先在工作站中关闭氘灯和柱温箱。

2、如果分析所用的流动相含有酸、碱或缓冲盐,实验结束后需要充分清洗色谱柱。一般先用甲醇:水=1090的流动相冲洗一小时左右。如果分析所用的流动相不含酸、碱或缓冲盐时,此步骤省略。

3、再用甲醇:水=9010的流动相(或纯甲醇)冲洗3060分钟。

4、再停止泵。

5、退出工作站软件。

6、关泵和检测器电源开关。

 



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