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液相色谱保护柱的使用;液相色谱保护柱维护

作者:  转载自:  发布日期:2011-11-16

保护柱的使用与维护

一、简介:

保护柱的卡套中放置的是保护柱芯,柱芯内含有填料。这些填料的存在可以拦截样品中的一些强保留、强酸性和强碱性物质,防止它们对色谱柱内填料的污染和损坏。因此使用保护柱,可以对色谱柱进行全方位的保护,是保护色谱柱z佳的方式。保护柱的使用有一个缺点就是,填料类型相匹配的要求比较高,通常柱芯的填料需要和色谱柱内的填料相同,如果不同,有可能对分析造成干扰。需要注意的是,保护柱只能对样品中含有的少量的污染物起防护作用,对流动相中pH的超标等并不能够起到很好的保护作用,因为流动相的用量太大了,保护柱不能完全阻止污染物到达色谱柱,超过了它的保护限度。

二、 保护柱的维护方法

1、保护柱的更换时机:通常柱压太高、柱效下降或分离度下降等影响分离的因素出现时就应该考虑更换保护柱。

2、保护柱的使用和维护:

一个新的保护柱芯是没有方向的,但是从第一次使用时开始保护柱芯就赋予了方向,因为固体颗粒物质和强保留物质总是从入口端到达保护柱,并在这一端开始累积。所以柱芯在开始使用后应确认好方向。

当发现分析过程出现柱压太高、柱效下降或分离度下降等影响分离的因素的时候,需要对保护柱进行一下维护。(对于经常使用的用户,建议每周维护一次,z长也不要超过两周)

维护的方法如下:

a)在柱套上做好标记,确认保护柱芯的正反方向;取下保护柱,在不打开卡套的前提下将保护柱反接(注意此时不能接色谱柱),用甲醇:水=2080 1.6ml/min流速冲洗30min,然后再用纯甲醇以1.6ml/min流速冲洗30min

b)冲洗好后将保护柱正接,打开泵除去保护柱和连接管内的空气,再连接好色谱柱,象往常一样使用。

三、保护柱使用时的注意事项

1、新的保护柱柱芯在S次使用时,先接好保护柱(保护柱的出口端不与色谱柱相连),用纯甲醇以1ml/min的流速冲洗2030分钟,以除出保护柱和柱芯内的空气,并使柱芯内的填料充分润湿。

2、旋紧保护柱柱套时,一端用1/4英寸的扳手、另一端使用1/2英寸的扳手(或14号的扳手也可),一般先直接用手旋至旋不动后(约需要转动34),再用扳手稍微旋转一下(一般旋转1/8圈至1/4圈即可),以不漏液为原则

特别注意:柱套一定要对正镙纹后再旋,如果镙纹没有对正,用扳手用力旋紧会弄花镙纹,影响密封性,严重时会使保护柱柱套报废。

 



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