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TCD检测器气相色谱仪操作规程{氧气,二氧化碳,氮气含量检测}

作者:sanli  转载自:  发布日期:2019-2-12

TCD检测器气相色谱仪操作规程{氧气,二氧化碳,氮气检测}

1、 目的

规范气相色谱仪的操作,避免因使用不当造成测量偏差及仪器损坏。使所需测量的产品达到技术要求的可靠性及准确性。

2、 范围

适用于检测外购气体(氧气、氮气和二氧化碳)的含量。

3、 职责

 3.1操作人员依照本规程进行操作

 3.2监视和测量设备的使用部门负责日常维护保养。


4、作业内容

 4.1气相色谱仪开机步骤

  4.1.1先打开氢气发生器气源,仪器上的载气压力表显示有压力,再可打开气相色谱仪开关。

  4.1.2气相色谱仪的加热过程:按下仪器上的“温度”键,再按下“加热”键(柱室温度:60-80℃;检测器【热导&TCD】温度为:100℃)。

  4.1.3待十几分后,恒温指示灯(黄灯)亮起,开始加桥电流(桥电流设定为:100),加桥电流步骤是按仪器上“热导”键→再按“↓”键→“温度”键;完成加桥电流。

4.2建立标准样品数据库

  4.2.1打开桌面上的“N2000在线工作站” →“打开通道Ⅰ”→“OK” →“方法” →“积分” →“归一法” →“采用” →“数据采集” →“查看基线”(注:若基线不稳定,可点击“零点校正”)待基线稳定后方可进样。

  4.2.2进样方法:将标准气样接上软泵管,泵管的另一端链接仪器的“样品入口”待“样品出口”端有气体出来方可进样;将仪器上方的六通阀由“取样”端转向“分析”端,则开始进样,进样的同时须立即点击电脑上的“采集数据”。(注:进样和点击“采集数据”需同步进行,中间不可有间断,否则将影响检测结果)。

  4.2.3开始检测:注意观察标线的走势;在氮气出峰完毕后的固定时间需切换仪器上方的另一个六通阀,有“待机”端转向“切换”端。(注:此处切换时间非常重要,若过早的切换会影响检测结果,切换晚了则二氧化碳气体进入其他色谱柱,减短色谱柱的使用寿命);待样品出峰完毕点击“停止采集”检测数据则自动保存在电脑样品文档中。

  4.2.4建标准数据库:打开电脑桌面上的“N2000离线工作站” →“打开文件” →“N2000” →“样品” →“选择图谱” →“确定” →“NO” →“积分方法” →“外标法” →“采用” →“组分表” →“全选” →标上峰名 →“采用” →“校正” →“标准含量” →写入标准气体含量 →“OK” →“加入标样” →“再次打开图谱” →“校正完毕” →“显示图谱” →“输出” →“文件名” →“输入标准气样名称” →“保存” →数据库建立完毕。

4.3气体检测

  4.3.1打开桌面上的“N2000在线工作站” →“打开通道Ⅰ”→“OK” →“方法” →“打开文档” →“N2000” →“样品” →“选择保存的标准数据库” →“打开” →“数据采集” →“查看基线”(注:若基线不稳定可点击“零点校正”)待基线稳定后方可进样。

  4.3.2进样方法:将需检测气样接上软泵管,泵管的另一端链接仪器的“样品入口”待“样品出口”端有气体出来方可进样;将仪器上方的六通阀由“取样”端转向“分析”端,则开始进样,进样的同时须立即点击电脑上的“采集数据”。(注:进样和点击“采集数据”需同步进行,中间不可有间断,否则将影响检测结果)。

  4.3.3开始检测:注意观察标线的走势;在氮气出峰完毕后的固定时间需切换仪器上方的另一个六通阀,有“待机”端转向“切换”端。(注:此处切换时间非常重要,若过早的切换会影响检测结果,切换晚了则二氧化碳气体进入其他色谱柱,减短色谱柱的使用寿命);待样品出峰完毕点击“停止采集” →“预览” →“查看结果” →“打印报告”完成测试。

4.4气相色谱仪的关机步骤

  4.4.1按仪器上的“停止”键。

  4.4.2关闭桥电流(按仪器“热导” →“↓”→“—”→“温度”。

  4.4.3热导温度降到80℃以下后关闭仪器电源开关。

  4.4.4关闭氢气发生器电源开关。

 



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