用户注册 | 登录 | 帮助中心 | 客户反馈 | 网站地图 | 加入收藏

网站首页 分类导航 品牌导航 购物帮助 新闻资讯 发货单
搜索 高级/组合搜索
网站新闻
所有新闻
视频资料
学习园地
  气相色谱
  液相色谱
  光 度 计
  电 化 学
  显 微 镜
  熔 点 仪
  超纯水器
技术探讨
产品推介
企业文化
成功案例
食品安全
环境保护
  您的位置: 首页 >> 文章列表 >> 食品中总脂肪饱和脂肪酸不饱和脂肪酸测定气相色谱仪(气相色谱外标法)GB5009.168-2016
食品中总脂肪饱和脂肪酸不饱和脂肪酸测定气相色谱仪(气相色谱外标法)GB5009.168-2016

作者:sanli  转载自:  发布日期:2019/11/16

食品中总脂肪饱和脂肪酸不饱和脂肪酸测定气相色谱(气相色谱外标法)GB5009. 168-2016

第二法 外标法

7 原理

7. 1 水解 - 提取法:试样经水解 - 乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸

甲酯,经毛细管柱气相色谱分析,外标法定量测定脂肪酸的含量。动植物纯油脂试样不经脂肪提取,直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。

7. 2 乙酰氯 - 甲醇法(适用于含水量小于 5% 的乳粉和无水奶油试样):乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸 -甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后,气相色谱仪分离检测,外标法定量。

7. 3 酯交换法(适用于游离脂肪酸含量不大于 2% 的油脂):将油脂溶解在异辛烷中,加入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾,外标法定量测定脂肪酸的含量。

8 试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB / T6682 规定的一级水。

8. 1 试剂

8. 1. 1 盐酸( HCl )

8. 1. 2 氨水( NH 3 · H 2 O )

8. 1. 3 焦性没食子酸( C 6 H 6 O 3 )

8. 1. 4 乙醚( C 4 H 10 O )

8. 1. 5 石油醚:沸程 30~60

8. 1. 6 乙醇( C 2 H 6 O )( 95% )

8. 1. 7 甲醇( CH 3 OH ):色谱纯。

8. 1. 8 氢氧化钠( NaOH )

8. 1. 9 正庚烷[ CH 3 ( CH 2 ) 5 CH 3 ]:色谱纯。

8. 1. 10 三氟化硼甲醇溶液:浓度为 15%

8. 1. 11 无水硫酸钠( Na 2 SO 4 )

8. 1. 12 氯化钠( NaCl )

8. 1. 13 无水碳酸钠( Na 2 CO 3 )

8. 1. 14 甲苯( C 7 H 8 ):色谱纯。

8. 1. 15 乙酰氯( C 2 H 3 ClO )

8. 1. 16 异辛烷[( CH 3 ) 2 CHCH 2 C ( CH 3 ) 3 ]:色谱纯。

8. 1. 17 硫酸氢钠( NaHSO 4 )

8. 1. 18 氢氧化钾( KOH )

8. 2 试剂配制

8. 2. 1 盐酸溶液( 8. 3mol/ L ): 3.

2. 1

8. 2. 2 乙醚 - 石油醚混合液( 1+1 ): 3. 2. 2

8. 2. 3 氢氧化钠甲醇溶液( 2% ): 3. 2. 3

8. 2. 4 饱和氯化钠溶液: 3. 2. 4

8. 2. 5 乙酰氯甲醇溶液(体积分数为 10% ):量取 40 mL 甲醇于 100 mL 干燥的烧杯中,准确吸取

5. 0mL 乙酰氯逐滴缓慢加入,不断搅拌,冷却至室温后转移并定容至 50mL 干燥的容量瓶中。临用前

配制。

:乙酰氯为刺激性试剂,配制乙酰氯甲醇溶液时应不断搅拌防止喷溅,注意防护。

8. 2. 6 碳酸钠溶液( 6% ):称取 6g 无水碳酸钠于 100mL 烧杯中,加水溶解,转移并用水定容至 100mL 容量瓶中。

8. 2. 7 氢氧化钾甲醇溶液( 2mol/ L ): 3.2. 5

8. 3 标准品

8. 3. 1 混合脂肪酸甲酯标准: 3. 3. 2

8. 3. 2 单个脂肪酸甲酯标准: 3. 3. 3

8. 3. 3 脂肪酸甘油三酯标准品:纯度 99%

8. 4 标准溶液配制

8. 4. 1 单个脂肪酸甲酯标准溶液: 3. 4. 3

8. 4. 2 脂肪酸甘油三酯标准工作液:根据试样中所要分析脂肪酸的种类选择相应甘油三酯标准品,用甲苯配制适当浓度的标准工作液, -10 以下的冰箱中保存,有效期 3 个月。

9 仪器设备

9. 1 匀浆机或实验室用组织粉碎机或研磨机。

9. 2 气相色谱:具有氢火焰离子检测器( FID )推荐机型:GC216;GC7820

9. 3 毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长 100m ,内径 0. 25mm ,膜厚 0. 2 μ m

9. 4 恒温水浴:控温范围 40~100 ,控温 ±1

9. 5 分析天平:感量 0. 1mg

9. 6 离心:转速 5000r / min

9. 7 旋转蒸发仪。

9. 8 螺口玻璃管(带有聚四氟乙烯做内垫的螺口盖): 15mL

9. 9 离心: 50mL

10 分析步骤

10. 1 试样的制备:操作步骤同 5.1

10. 2 试样前处理

10. 2. 1 水解 - 提取法

10. 2. 1. 1 试样的称取

称取均匀试样 0.1g~10g (精确至 0.1mg ,约含脂肪 100mg~200mg)移入到 250mL 平底烧瓶中,加入约 100mg 焦性没食子酸,加入几粒沸石,再加入 2mL95% 乙醇,混匀。根据试样的类别选取不同的水解方法。

10. 2. 1. 2 试样的水解

操作步骤同 5.2. 1. 2

10. 2. 1. 3 脂肪提取:操作步骤同 5.2. 1. 3

10. 2. 1. 4 脂肪的皂化和脂肪酸的甲酯化:操作步骤同 5.2. 1. 4

动植物油脂试样不经脂肪提取,直接进行皂化和脂肪酸甲酯化( 5.2. 1. 4 )

10. 2. 2 乙酰氯 - 甲醇法

10. 2. 2. 1 试样称取准确称取乳粉试样 0.5g 或无水奶油试样 0.2g (均精确到 0.1mg ) 15mL 干燥螺口玻璃管中,加入 5.0mL 甲苯。

10. 2. 2. 2 试样测定液的制备

向试样中加入 10% 乙酰氯甲醇溶液 6mL ,氮气,旋紧螺旋盖。振荡混合后于 80℃±1 水浴中放置 2h ,期间每隔 20min 取出振摇 1 ,水浴后取出冷却至室温。将反应后的样液转移至 50mL离心管中,分别用 3 mL 碳酸钠溶液清洗玻璃管 3 ,合并碳酸钠溶液于 50 mL 离心管中,混匀。5000r / min 离心 5min 。取上清液作为试液,气相色谱仪测定。

10. 2. 3 酯交换法

10. 2. 3. 1 试样称取称取试样 60.0mg 至具塞试管中,精确至 0.1mg

10. 2. 3. 2 甲酯制备

5.2. 2. 2

10. 3 标准测定液的制备

准确吸取脂肪酸甘油三酯标准工作液 0.5mL , 5. 2. 2. 2 相应步骤进行相同的前处理。

10. 4 色谱测定

色谱参考条件同 5.

3. 1

11 分析结果的表述

11. 1 试样中各脂肪酸的含量

以色谱峰峰面积定量。试样中各脂肪酸的含量按式(12 )计算:

X i = A

i × m S i × F TG i - FA i

A Si × m

×100

…………………………( 12 )

式中:

X i———试样中各脂肪酸的含量,单位为克每百克(g/ 100g );

A i———试样测定液中各脂肪酸甲酯的峰面积;

m Si———在标准测定液的制备中吸取的脂肪酸甘油三酯标准工作液中所含有的标准品的质量,单位为毫克(mg);

F TG i -FA i ———各脂肪酸甘油三酯转化为脂肪酸的换算系数,参见附录 D ;

A Si———标准测定液中各脂肪酸的峰面积;

m———试样的称样质量,单位为毫克(mg);

100———将含量转换为每 100g 试样中含量的系数。

11. 2 试样中总脂肪酸的含量

试样中总脂肪酸的含量按式(13 )计算:

X TotalFA = X i…………………………( 13 )

式中:

X TotalFA ———试样中总脂肪酸的含量,单位为克每百克( g / 100g );

X i———试样中各脂肪酸的含量,单位为克每百克(g/ 100g )



公司介绍
公司简介
资质证书
联系方式
实体店址
途径巴士
购物流程
购买流程
注意事项
付款方式
支付帐户
在线支付
送货方式
物流公司
快递公司
售后服务
售后流程
诚信服务

深圳冻干机网  光谱仪器【紫外分光光度计】网  原子吸收光度计网  深圳干燥箱网   深圳市三利化学品公司   深圳实验仪器网   三利English网站   高温烘箱网   蠕动泵网   超低温冰箱网   申安灭菌器批发网   【离心机】生物仪器网   液相色谱气相色谱【色谱仪器】网   树枝粉碎机网   熔点仪超纯水机酸度计电化学仪器网  
Copyright 2019 sanlichem.com. All Rights Reserved.版权所有:深圳三利化学实验仪器网
客户服务热线:0755-28759218 28759478 13823278036 13714723763 13544081858  传真:0755-28759311
客户服务邮箱:19@sn17.com 粤ICP备09002784号-8