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食用油中脂肪酸含量专用气相色谱仪(气相色谱归一化法)GB5009. 168-2016

作者:sanli  转载自:  发布日期:2019/11/16

食用油中脂肪酸含量专用气相色谱(气相色谱归一化法)GB5009. 168-2016

第三法 归一化法

12 原理

12. 1 水解 - 提取法:试样经水解 - 乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管柱气相色谱分析,面积归一化法定量测定脂肪酸百分含量。动植物油脂试样不经脂肪提取,直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。

12. 2 酯交换法(适用于游离脂肪酸含量不大于 2% 的油脂):将油脂试样溶解在异辛烷中,加入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾,面积归一化法定量测定脂肪酸百分含量。

13 试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB / T6682 规定的一级水。

13. 1 试剂

3.1

13. 2 试剂配制

3.2

13. 3 标准品

13. 3. 1 混合脂肪酸甲酯标准溶液: 3. 3. 2

13. 3. 2 单个脂肪酸甲酯标准: 3. 3. 3

13. 4 标准溶液配制

单个脂肪酸甲酯标准溶液: 3.4. 3

14 仪器设备

仪器设备同第 4 章。

15 分析步骤

15. 1 试样的制备

操作步骤同 5.1

15. 2 水解 - 提取法

15. 2. 1 试样的称取

称取均匀试样 0.1g~10g (精确至 0.1mg ,约含脂肪 100mg~200mg)移入到 250mL 平底烧瓶中,加入约 100mg 焦性没食子酸,加入几粒沸石,再加入 2mL95% 乙醇,混匀。根据试样的类别选取不同的水解方法。

15. 2. 2 试样的水解

操作步骤同 5.2. 1. 2

15. 2. 3 脂肪提取

操作步骤同 5.2. 1. 3

15. 2. 4 脂肪的皂化和脂肪酸的甲酯化

操作步骤同 5.2. 1. 4

15. 2. 5 色谱测定

色谱参考条件同 5.3. 1

15. 3 酯交换法

15. 3. 1 试样称取称取试样 60.0mg 至具塞试管中,精确至 0.1mg

15. 3. 2 甲酯制备

5.2. 2. 2

16 分析结果的表述

试样中某个脂肪酸占总脂肪酸的百分比 Y i 按式( 14 )计算,通过测定相应峰面积对所有成分峰面积总和的百分数来计算给定组分 i 的含量:

Y i =A Si × F FAME i - FA I /(∑ A Si × F FAME i - FA i)…………………………( 14 )

式中:

Y i ———试样中某个脂肪酸占总脂肪酸的百分比, % ;

A Si———试样测定液中各脂肪酸甲酯的峰面积;

F FAME i -FA i ———脂肪酸甲酯 i 转化成脂肪酸的系数,参见附录 D ;

A Si———试样测定液中各脂肪酸甲酯的峰面积之和。

结果保留 3 位有效数字。

17 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%

18 定量限



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