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723型分光光度计分光光度法测定镀铂槽液中铂含量

作者:三莉  转载自:网络  发布日期:2020/9/7

723型分光光度计分光光度法测定镀铂槽液中铂含量

绘制的铂含量标准曲线

铂在自然界中常以自然矿状态存在,分布比较分散,多用原铂矿富积、萃取而获得。铂由于有很高的化学稳定性(除王水外不溶于任何酸、碱)和催化活性,因此,应用很广。镀铂是装饰性电镀的重要镀种,铂是镀铂溶液中的主成分,检测和控制其含量对获得最佳的镀层质量十分重要。

采用重量法测定镀铂溶液中的铂虽然准确可靠,但操作烦琐,较难满足生产上快速分析的要求。原子吸收法虽简便快速,但受设备条件的限制。


实验人员人通过测试,确定出以下简易分析方法,能快速测量镀铂液中铂含量,满足工业要求。铂的质量浓度介于010μg/ mL范围内遵守比尔定律。步骤如下:

1、试剂配制和仪器

铂标准溶液 按以下方法之一配制:

(1) 溶解0.1000g 金属铂于4mL王水中,蒸发溶液至近干,加5 mL浓盐酸和0.1g 氯化钠,继续蒸发溶液至近干,然后加入盐酸(1 + 1)溶液20 mL,搅拌溶解后移入100mL容量瓶,加水定容,混匀。此贮备液含铂1000μg/ mL。使用时准确吸取此液2.00 mL100 mL容量瓶中,加水定容,混匀,此工作溶液含铂20μg/mL ;

(2) 取镀铂添加剂——“铂水(铂质量浓度为5000μg/ mL),用水稀释成含铂20μg/mL的工作溶液。

氯化亚锡溶液 称取25g分析纯氯化亚锡于烧杯中,加浓盐酸25mL和水75mL,温热搅拌至完全溶解,贮于磨口试剂瓶内。若覆盖以二甲苯,则溶液不受空气中氧的影响,可贮存较长时间。亦可在溶液中加金属锡粒1粒保存。

盐酸(1 + 1) 溶液浓盐酸(密度1119g/cm3)与水等体积混合。

分光光度计 721型,2 cm比色皿

2、分析方法

(1) 待测液的制备 准确吸取1.00mL镀铂液于100mL容量瓶中,加水定容,混匀。

(2) 校准曲线绘制 准确吸取铂标准工作溶液00.501.002.003.004.005.00mL7支比色管中,各加盐酸(1+1)溶液2.50mL和氯化亚锡溶液2.50mL,加水定容,混匀。5 min 后用2 cm比色皿,于光度计上波长400nm ,以水参比测定吸光度。绘制铂浓度2 吸光度校准曲线或给出回归参数。

(3) 样品分析 准确吸取待测液1.00mL 2,分别置于210mL比色管中 ,各加盐酸(1+1)溶液2.50mL。在其中一支加氯化亚锡溶液2.50 mL ,另一支不加。加水定容 ,混匀。按上述校准曲线绘制操作步骤,以不加氯化亚锡溶液的一管为参比测定吸光度 ,从校准曲线上查出或按回归方程算出铂的微克数。

 (4) 分析结果计算

镀液含铂量=测得铂微克数×稀释倍数/吸取待测液毫升数×1000=测得铂微克数×0.1 (g/ L)



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