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气相色谱仪医用口罩中环氧乙烷顶空分析方法详细参考步骤

作者:三莉  转载自:  发布日期:2020/10/30

医用口罩中环氧乙烷 (分析方法)

.分析室测试条件:

1.仪器和设备

.温度参数

柱室温度:60℃;进样器温度:200℃;检测器温度:250

.流量参数

柱前压:0.04mpa;吹扫:4ml/min;分流:22ml/min;尾吹:30ml/min氢气40ml/min;空气;400ml/min

.自动顶空进样器参数

设置条件:平衡温度:60  定量管温度:80  传输线温度:90

平衡时间:按国标设置40min

加压时间:0.20min

充样平衡:0.02min

充样时间:0.03min

进针时间:0.05min

清扫时间:2.0min

 

3. 顶空进样器及色谱仪器设置参数

. 色谱仪温度参数

柱室温度:60℃;进样器温度:200℃;检测器温度:250

. 色谱仪流量参数

柱前压:0.08pa;吹扫:4ml/min;分流:80ml/min;尾吹:30ml/min氢气40ml/min;空气;400ml/min

.自动顶空进样器参数

载气:0.08mpa   加压:0.09mpa

设置条件:样品温度:60  阀箱温度:80  管线温度:90

加热时长:10min

事件:

1.0.01min  开关关

2.0.27min  关开关

3.0.40min  关关关

4.2.50min  开关关

5.4.00min  关关关

 

.样品及标样配制方法

标样配制:

按国家标准GB T 14233.1-2008要求,需要将10ug/ml环氧乙烷标样稀释用水稀释成6个梯度如:1ug/ml2ug/ml4ug/ml6ug/ml8ug/ml10ug/ml),以面积外标法定量分析。

1.1094ug/ml标样,用万分之一天平精确称取1g加入99g水混合均匀制到10ug/ml

的储备液。

2.精确称取储备液1g加入9g水混合均匀,得到1ug/ml浓度;

精确称取储备液2g加入8g水混合均匀,得到2ug/ml浓度;

精确称取储备液4g加入6g水混合均匀,得到4ug/ml浓度;

精确称取储备液6g加入4g水混合均匀,得到6ug/ml浓度;

精确称取储备液8g加入2g水混合均匀,得到8ug/ml浓度。

3.精确量取5ml配置好的标液置20ml顶空瓶,快速用顶空钳压紧瓶盖后放入自动顶空进样器分析。

【或按照培训方法操作!注意冰浴!】

样品制备:

精确称取1g5mm医用口罩碎片,然后加入5ml蒸馏水或纯净水快速用顶空钳压紧瓶盖后放入自动顶空进样器分析。

 

3.  计算:

口罩中环氧乙烷的相对含量(ug/g)=5(mL)*外标法浓度(ug/mL)/称样量。

 

如:1.0g口罩剪碎放入20mL顶空瓶,加入5mL水,色谱测的浓度为2ug/mL则:口罩中环氧乙烷相对含量为5(mL)*2(ug/mL)/1.0g=10ug/g

 

.注意事项

1. 环氧乙烷(EO)为一种最简单的环醚,属于杂环类化合物,化学式C2H4O,是一种有毒的致癌物质,用作杀菌剂等。在低温下为无色透明液体,在常温下为无色带有醚刺激性气味的气体,气体的蒸汽压高,30℃时可达141kPa,这种高蒸汽压决定了环氧乙烷熏蒸消毒时穿透力较强。环氧乙烷沸点只有10.4℃,在常温下蒸汽压高,穿透性极强,极易挥发,所以配样前先将标样和配制器皿放入冰箱冷冻15min左右再用,夏天配样时将空调设置制冷模式,建议在通风橱内尽快配置。

2.“水中环氧乙烷”标液浓度为1094ug/ml或其他浓度。

3.因环氧乙烷气体的蒸汽压高,穿透性极强,极易挥发,有效期仅3个月,配送标样仅作为调试用,后期建议客户自行购买。

4.配置标样及用到样品用的水,建议娃哈哈纯净水,纯水机二级水【实验室超纯水】、屈臣氏蒸馏水等,一定密封保存,并做空白试验。



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