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分光光度计水中氰化物测定方法(异烟酸-吡唑啉酮比色法)

作者:可联系三利获得全面资料  转载自:  发布日期:2018-3-13

分光光度计水中氰化物测定(异烟酸---吡唑啉酮比色法) 

 

. 原理:  

在中性条件下氰化物与胺T反应生成CNCI,在与异烟酸做用经水解生成戊烯二醛,最后与比

吡啉酮缩合生成蓝色染料,此染料与氰化物大含量成正比,进行光度測定。

. 试剂

2%(m/V)氢氧化鈉

0.1%(m/G)氢氧化鈉

磷酸盐缓冲溶液(PH=7)

称取34.0克无水磷酸二氢钾和35.5克无水磷酸氢二钠于烧杯,加水容解后,稀释至 1000ml,

摇匀,保存于冰箱中。

1%(m/V)氯胺T溶液,临用前称取1.0克氯胺T溶于水稀释至100ml棕色溶量瓶,保存

于冰箱中。

异烟酸溶液: 称取1.5克溶于24ml 2%氢氧化鈉中,加水稀释至100ml

吡唑啉酮溶液: 称取0.25克吡唑啉酮溶于20ml N,N二甲基甲先胺中,存于棕色瓶中。

异烟酸--吡唑啉酮溶液: 临用前1+5混合。

(1)KCN储备溶液:  

称取0.25KCN溶于0.1%氢氧化鈉溶液, 稀释至100ml棕色溶量瓶中闭光存储。

(2).标定KCN:

吸取10.00ml KCN溶液于250 ml三角瓶中,50 ml水和1 ml 2%氢氧化鈉溶液,0.2 ml

银灵指标剂用0.01MOI/L硝酸银标准溶液标定, 溶液由黄色刚变为橙红色为止, 硝酸银标准溶液用量为(V1),同时用水做空白. 硝酸银标准溶液用量为(V0)

CN(MG/ ml )=C(V1-V0)*52.04/10.00 

式中: C=硝酸银标准溶液浓度,V1=标定KCN溶液硝酸银标准溶液用量,V0=空白硝酸银标

准溶液用量,52.04=相当于1L1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数。

(3).10μg/1.00 ml 氰离子溶液: 

KCN储备溶液的体积如下V=10*500/T*1000

T*1000=1 ml KCN储备溶液中氰离子的μg

10.00=1 ml 10μg/1.00ML KCN溶液含10μg 氰离子 

500=配制10μg/1.00ML KCN溶液体积准确吸取V ml KCN储备溶液于500 ml 棕色溶量瓶

中用0.1%氢氧化鈉溶液 稀释至刻度摇匀。

(4)1μg/1 ml 氰离子溶液: 

临用前吸取10 ml.10μg/1.00 ml氰离子溶液于 ml 棕色溶量瓶中用0.1%氢氧化鈉溶液

,至刻度摇匀。

 

. 仪器

724分光光度计

25 ml 比色管

可调电炉

500蒸馏烧瓶蒸馏装置

 

. 标准曲线测定:  

825 ml具塞比色管分别加入1μg/1 ml 氰离子溶液0,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00,

4.00,5.00 ml,0.1%(m/G)氢氧化鈉至10 ml,加磷酸盐缓冲溶液5ml混匀,迅速加入0.2ml氯胺T溶液立既盖塞子混匀,放置35分钟, 加入5ml异烟酸--吡唑啉酮溶液混合液,加水至刻度摇匀。在2535水浴中放置40分钟.638nm波长下,1CM比色池,以控白为参比测定吸光度,绘制校正曲线。

 

.样品测定:

样品处理:  

200 ml污水样品于500 ml蒸馏瓶中加数粒玻璃,加入10 10%硝酸锌溶液,780

05%甲基橙指标剂,迅速入515%酒石酸溶液,立即盖好瓶盖,使瓶内液体保持红色,打开冷凝水,往接收瓶中加10 1%氢氧化鈉为吸收液,当样品中存在亜硫酸钠NaCO3时可用4%氢氧化鈉溶液做为吸收液。冷凝管的下端插入吸收液中。此时开始加热蒸馏,蒸馏速度2~4 ml/min。当吸收瓶中馏出液接近100ml 时停止加热,用少量水洗涤馏出导管,取下接收瓶用水稀释至刻度。此馏出液C液。同时ml混匀,迅速加入0.2ml氯胺T溶液立既盖塞子混匀,放置3~5分钟, 加入5ml异烟酸--吡唑啉酮溶液混合液,加水至刻度摇匀。在25~35水浴中放置40分钟,638nm波长下,1cm比色池,以控白为参比测定吸光度。从标准曲线查出相应的氰离子含量。

 

结果计算 

氰离子含量=(ma-mb)*V1/V*V2

ma= C液从标准曲线查出相应的氰离子含量

mb= D液从标准曲线查出相应的氰离子含量

V=.样品体积ml

V1=样品蒸馏出体积ml

V2=取此馏出液为C液体积ml

 

精密度和准确度

6实验室测定氰化物含量0022~00032mg/L的水样如下

重复性: 相对标准偏差分别为7.4%1.8%

准确性: 回收率为92~97%



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