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废水总磷(TP)测定试剂仪器设备与方法步骤

作者:可联系三利获得全面资料  转载自:  发布日期:2018-3-13

废水总磷(TP)测定试剂仪器设备与方法步骤

6.2.1  试剂的制备

  a)  硫酸(H2SO4)l+l

  b)  5(mV)过硫酸钾:称5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解于蒸馏水中,并稀释至l00ml

  c)  10%抗坏血酸:称10g抗坏血酸(C6H8O6)溶解于蒸馏水中,并稀释至l00ml。贮于棕

色瓶中,如不变色可长时间使用。

  d)  钼酸盐溶液:称13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H20]溶解于l00ml蒸馏水中,称

0.35g酒石酸锑氧钾[KSboC4H406·l2 H20]溶解于100ml蒸馏水中,在不断搅拌下,将钼酸

铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀。贮于棕色瓶中冷处保存,至少可稳定两个月。

  e)  浊度一色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10(rnV)抗坏

血酸溶液。此溶液使用配制。

  f)  磷标准溶液:

      贮备液:称取经110烘干2小时的磷酸二氢钾(KH2P04)0.2187g,用少量蒸馏

水溶解后转移至1000ml量瓶中,加(1+1)的硫酸5ml,用蒸馏水稀释至标线。1.00ml

此标准溶液含50.00 μg磷。   

      使用液:将10.00ml磷标准贮备液转移至250ml量瓶中,用蒸馏水稀释至标线

并混匀。1.00ml此标准溶液含2.00 μg磷。

6.2.2  测试步骤

  a)  吸取25ml水样(空白相同)于消解罐中,(如样品中含磷浓度超过0.6mgL时可酌

情少取水样或稀释后再取样)。加4ml过硫酸钾。

  b)  旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边,关好炉门。

  c)  按“5.2.15.2.2”方法操作,对样品进行消解。

  d)  消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出,待罐内液体冷却至室温时(如

需速冷可放入冷水盆中),将液体移至50ml比色管中,用少量蒸馏水冲洗消解罐及盖的

内壁23次,冲洗液并入比色管中,稀释至刻度,摇匀。

  e)  显色:向比色管中加入lml抗坏血酸,混匀,30秒后加2ml钼酸盐溶液充分混匀。

  f)  测试:室温下放置15分钟后,移取部分溶液至30mm比色皿,在分光光度计

700nm处,按比色操作调“100%”及“0.0”符合要求后,以浓度空白管作参比,测出吸

光度,记下读数,从工作曲线上查得磷的含量。

  g)  工作曲线的绘制:

   7比色管,分别加入磷的标准使用液0.000.501.003.005.0010.0

15.0加水至25m1。然后按测试步聚进行测定,扣除空白试验的吸光度后,和对应磷的含

量绘制工作曲线。

  h)  计算方法

    总磷含量以C(mgL)表示,按下式计算。

    C  =  M/V

    式中:    M——  试样测得含磷量,μg

              V——  测定用水样体积,ml

注:

    1.如试样带浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至50mi)然后向试样中加入3 ml浊度一色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。

    2.如显色时室温低于13℃时,可在2030水浴中,显色15min

6.3  总氯(TN)

6.3.1  试剂制备

  a)  无氨水:在每升蒸馏水中加入0.1ml浓硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,收集馏出

液于玻璃容器中。

  b)  碱性过硫酸钾:称取40g过硫酸钾(K2S2O8)15g氢氧化钠(NaOH),容于无氨水

中并稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。

  c)  1 0%盐酸(HCI)

  d)  硝酸钾标准溶液:

    ①贮备液:称取经105110℃烘干3h的硝酸钾(KN03)0.7218g溶于无氨水中,移至

1000 ml量瓶中,稀释至标线。1.00ml此标准溶液含100μg硝酸盐氮。如加入2ml三氯

甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。

    ②使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得,1.00ml标准溶液含10 μg硝酸盐氮。

使用时配制。

6.3.2  测试步骤

  a)  取调好PH59的水样10ml (水样中含氮量超过4mgL时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解罐中,加入5ml碱性过硫酸钾溶液。

  h)  旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边,关好炉门。

  c)  按“5.2.15.2.2”方法操作,对样品进行消解。

  d)  消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出,待管内液体冷却至室温时(

需速冷可竖放入冷水盆中)10%盐酸1m1用无氨水定溶至25ml

  e)  移取部分溶液至10mm石英比色皿中,按比色操作调分光光度计100"及“0.0

符合要求之后,以无氨水作参比,分别在波长为220nm275nm测定吸光度,记下读数,并计算出校正吸光度A,然后按A的值查校准曲线并计算总氮(N03N)含量。

    A=A2202A275

  f)  校准曲线的绘制

   7比色管,分别加入硝酸盐氮标准使用液0.000.100.501002.505.00

10.00 ml,加无氨水稀释至10.00ml。按以上步聚进行测定,测出吸光度后,分别按下式求

出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar

    As= As2202As275

    Ab= Ab2202Ab275

    Ar=As—Ab

式中:As220——标准溶液在22nm波长的吸光度。

    As275——标准溶液在275nm波长的吸光度。

    Ab220——零浓度(空白)标准溶液在220nm波长的吸光度。

    Ab275——零浓度(空白)标准溶液在275nm波长的吸光度。

  Ar值与相应的N03N含量(μg)绘制校准曲线。

g)  计算方法j

  总氮含量以C(mgL)表示,按下式计算。

C  =  M/V

    式中:    M——  试样测得含磷量,μg

              V——  测定用水样体积,ml



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