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三利分光光度法测氨氮步骤(含纳氏试剂配制方法)

作者:可联系三利获得全面资料  转载自:  发布日期:2018-3-19

三利分光光度法测氨氮步骤(含纳氏试剂配制方法)

氨氮:是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4形式存在的氮.氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害.
总氮:水中各种形态无机和有机氮的总量.包括NO3-NO2-NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算.常被用来表示水体受营养物质污染的程度.

 

纳氏试剂(Nessler)是指一种利用紫外-可见分光光度法原理用于测定空气中、水体中氨氮含量的试剂。

性状

常温下略显淡黄绿色的透明溶液,随着暴光时间增加逐渐生成黄棕色沉淀,溶液会渐渐变黄。

反应机理

碘离子和汞离子在强碱性条件下,会与氨反应生成红棕色胶态化合物,此颜色在波长420nm左右会有强烈的吸收。而生成的这类红棕色胶态化合物的量会与其溶液的吸收值成正比,可用测试反应液的吸收值而测定氨氮的含量。

配制方法

有两种

1、称取60g氢氧化钾,溶于约250ml无氨水中,冷却至室温。

另外称取20g碘化钾溶于100ml无氨水中,边搅拌边逐步加入二氯化汞结晶粉末(10),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,保持搅拌,到出现少量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加饱和二氯化汞溶液。

然后把该溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钾溶液中,边注入边充分搅拌,并用无氨水稀释至400ml,然后静置过夜。最后将该溶液的上清液转移至聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存。

2、称取16g氢氧化钠,溶于50ml无氨水中,充分冷却至室温

另称取10g碘化汞和7g碘化钾溶于水,然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠溶液中,并用无氨水稀释至100ml,贮于聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存。

使用注意事项

1、纳氏试剂中的汞有毒,使用时要小心,皮肤触碰时要及时清洗。

2、纳氏试剂的使用寿命比较短,配制后保存期通常只有三个星期,随着沉淀增加会影响测定结果。

3、配制溶液时所有的用水都要用无氨水,而且不可以用普通的滤纸过滤,否则容易污染纳氏试剂。

 

用纳氏试剂分光光度法测氨氮的过程

一、原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L

二、仪器

1500mL玻璃蒸馏器 

250mL具塞比色管

3.分光光度计

4pH计。

三、试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。

21mol/L氢氧化钠溶液。

3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L

0.01mol/L硫酸溶液。

4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL

6.铵标准贮备溶液:称取3.819g100干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤

1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤

沉淀预处理步骤:100ml水样于具塞量筒比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1-0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节PH10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml

2.标准曲线的绘制:吸取 0 0.501.003.005.007.0010.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。

由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。

3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min

4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。

五、计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。

        氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中:——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);

      V——水样体积(mL)。

注意事项

1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。



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