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高压消解罐(水热合成反应釜)在食品中铅残留测定方法举例

作者:三利  转载自:  发布日期:2018-12-25

高压消解罐(水热合成反应釜)在食品中铅残留测定方法举例

利用高压消解罐)内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的,是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。高压消解法被我国有关部门认定为标准方法,比如GB/T17378SN/T2004.12-2005GB/T5009GB/T14962GB/T6609GB/T11914、、SN/T 1634-2005等。

美国AOAC亦规定此法为测定AsCdHgPbSeZn等元素的样品标准分解方法。

处理方法

食品安全国家标准--食品中铅的测定:

高压高温消解罐 塑料消解法:称取1g~2g试样,精确到0.001g,,干样、含脂肪高的试样<1g,鲜样<2g或按高压消解罐使用说明书)称取试样于聚四氟乙烯内罐,加硝酸(4.1)2ml~4ml浸泡过夜,再加过氧化氢(4.3)2ml~3ml(总量不能超过罐容积的1/3),盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱120~140℃保持3h~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10ml~25ml容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,很匀备用,同时作试剂空白。

高压消解罐,又称压力溶弹、溶样罐、密封消解罐、焖罐,水热分析化学中,样品前处理是十分重要的步骤,若样品处理的不好,不仅直接影响最终的分析结果,而且还会大大降低分析仪器的使用寿命,样品前处理的重要性使我们滨海县正红塑料厂不断研究更适用的高压消解罐,使之准确、有效、简单、快速。

注意事项

正红塑料高温高压消解所用溶剂一般用:混酸、硝酸、氢氟酸、浓硫酸、王水、逆王水及其它有机溶剂。需消解的样品在零点几克到两克之间。当然消解用溶剂、需消解的样品的量、时间、使用程序都是按不同的实验条件酌情而定的。烘箱质量要好,烘箱内部实际控温要达到±2℃,要考虑到一些老式烘箱温度会有20℃的过冲,高温时更明显。烘箱开始升温时房间内不应有任何人员,以防爆炸伤人!降温到室温后方可进入,取罐时需有必要的安全防护措施,比如:面部防护、手部防护、呼吸防护等。误操作,操作人员因为疏忽将各部件安装错误,从而导致爆炸。

高压消解罐可手动螺旋坚固。安全适用温度为 265℃;最高温度可达330℃,是实验室小试型实验最理想的设备。

安全适用温度265℃

用于离子发射等分析中的溶样预处理

高压消解罐又称聚合反应釜,消解罐,水热合成反应釜、高压罐、反应釜、压力溶弹、消化罐、水热合成釜、实验反应釜、地质消解罐。

它可手动螺旋坚固。安全适用温度为 265℃;最高温度可达330℃,是实验室小试型实验最理想的设备。

高压消解罐是一种能分解难溶物质的密闭容器。可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理;也可用于小剂量的合成反应;还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用,还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器,以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。因此,在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。

 

水热合成反应釜的特点

1、 抗腐蚀性好,无有害物质溢出,减少污染,使用安全。

2、 升温、升压后,能快速无损地溶解在常规条件下难以溶解的试样及含有挥发性元素的试样。

3、 外观美观,结构合理,操作简单,缩短分析时间,数据可靠。

4、 内有聚四氟乙烯衬套,生成护理,可耐酸,碱等。

5、 可替代铂坩埚解决高纯氧化铝中微量元素分析的溶样处理问题。烘箱中使用的高压消解罐,也称为溶样器、压力溶弹、水热合成反应釜、消化罐、聚四氟乙烯高压罐,是利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。

操作方法:

将反应物系指与釜体内,并保证加料系数小于0.8。当反应物系有腐蚀性时要将其置于四氟衬套内,方可保证釜体不受腐蚀。将水热合成反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度(小于规定的安全使用温度)。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率操作,以利安全和反应釜的使用寿命。当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。每次水热合成反应釜使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。

  

         

  

  

HX-5

外壳材质为优质不锈钢 
内胆材质为优质聚四氟乙烯

5ml

安全温度为230 
zui
高压力为3MPa

HX-10

外壳材质为优质不锈钢 
内胆材质为优质聚四氟乙烯

10ml

安全温度为230 
zui
高压力为3MPa

HX-15

外壳材质为优质不锈钢 
内胆材质为优质聚四氟乙烯

15ml

安全温度为230 
zui
高压力为3MPa

HX-25 

外壳材质为优质不锈钢 
内胆材质为优质聚四氟乙烯 

25ml 

安全温度为230 
zui
高压力为3MPa 

HX-50 

外壳材质为优质不锈钢 
内胆材质为优质聚四氟乙烯 

50ml 

安全温度为230 
zui
高压力为3MPa 

HX-75

外壳材质为优质不锈钢 
内胆材质为优质聚四氟乙烯 

75ml

安全温度为230 
zui
高压力为3MPa

HX-100 

外壳材质为优质不锈钢 
内胆材质为优质聚四氟乙烯 

100ml 

安全温度为230 
zui
高压力为3MPa 

HX-150

外壳材质为优质不锈钢 
内胆材质为优质聚四氟乙烯

150ml

安全温度为230 
zui
高压力为3MPa 

HX-200 

外壳材质为优质不锈钢 
内胆材质为优质聚四氟乙烯 

200ml 

安全温度为230 
zui
高压力为3MPa 

HX-250

外壳材质为优质不锈钢 
内胆材质为优质聚四氟乙烯

250ml

安全温度为230 
zui
高压力为3MPa 

HX-300

外壳材质为优质不锈钢 
内胆材质为优质聚四氟乙烯

300ml

安全温度为230 
zui
高压力为3MPa 

HX-400

外壳材质为优质不锈钢 
内胆材质为优质聚四氟乙烯

400ml

安全温度为230 
zui
高压力为3MPa 

HX-500

外壳材质为优质不锈钢 
内胆材质为优质聚四氟乙烯

500ml

安全温度为230 
zui
高压力为3MPa 

HX-1000

外壳材质为优质不锈钢 
内胆材质为优质聚四氟乙烯

1000ml

安全温度为230 
zui
高压力为3MPa 

HX-2000

外壳材质为优质不锈钢 
内胆材质为优质聚四氟乙烯

2000ml

安全温度为230 
zui
高压力为3MPa



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