气相色谱仪 N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定

N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨 

N,N-二甲基甲酰胺俗称DMF，是一种优良的溶剂，经常被用于人造麂皮工业。N,N-二甲基甲酰胺能经皮肤吸收，对人体的眼睛、皮肤、呼吸系统及肝脏有严重的损害，同时N,N-二甲基甲酰胺又是一种易燃易爆物质，其闪点只有58℃。   对N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的毛细管气相色谱法进行了改进。结果表明，选强性的石英毛细管柱测定DMF，降低了检出限，了灵敏度，缩短了采样时间，而且重显性好.可同时适用于车间空气、环境空气和废水中DMF的测定。

       N,N-二甲基甲酰胺俗称DMF，是一种优良的溶剂，经常被用于人造麂皮工业。N,N-二甲基甲酰胺能经皮肤吸收，对人体的眼睛、皮肤、呼吸系统及肝脏有严重的损害，同时N,N-二甲基甲酰胺又是一种易燃易爆物质，其闪点只有58℃。于1995颁布空气中N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法，此方法为适应各种水平的检测需要还比较落后，本文对检测方法进行了改进，使用本方法测定N,N-二甲基甲酰胺，降低了检出限，了灵敏度，缩短了采样时间。
    1 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    GC-216气相色谱仪，氢火焰离子化检测器；INNOWAX石英毛细管柱，30 m×0.32 mm×0.5μm。取色谱纯N,N-二甲基甲酰胺以去离子水作为溶剂配制标准储备液，浓度为1000 mg/L。
    1.2 色谱条件进样口温度200℃，检测器温度250℃，柱温：50℃,10℃/min--120℃(2 min)。载气：氮气(99.999%)，流量3.9 mL/min。
    1.3 样品预处理:用多孔玻板吸收管加水采集空气中N,N-二甲基甲酰胺，定容至5ml后直接进样。
    2  结果与分析
    2.1 色谱行为
    INNOWAX是一根强性的石英毛细管柱，它是少数的可以以水作为溶剂的石英毛细管柱，在上述色谱条件下，可以将N,N-二甲基甲酰胺有效的从样品中分离出来。
    2.2 标准曲线和检出线
    用标准储备液从5 mg/L至1 000mg/L配制6个不同的浓度，每个浓度进两针，进样量为1μg，记录色谱图。以峰面积为纵坐标，以N,N-二甲基甲酰胺的质量为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为Area=7.253Amt-6.168，r=0.9999，线形范围为0.005~1.000μg。本方法的检出线为0.1 ng。以相同方法测定样品记录色谱图。
    2.3 稳定性试验
    取一样品分别于4℃冰箱放置48、96、144 h进行测定，发现其峰面积从天的74.68；48 h后为74.55；96h后为74.47；到144 h后的74.52，并无明显变化，所以样品采集后可在4℃冰箱中稳定放置一周。
    2.4 加标回收率试验
    分别取6个已知含量的样品，分别加入高、中、低三个不同的量(见表1)，用GC2060测定，测得6次加标回收率的平均值为97.9%，相对标准偏差(RSD)为1.0%(n=12)。
    表1加标回收率试验结果
    样品编号加入量/ng回收率/%
                  14.796.7
                  24.799.1
                  39.493.8
                  49.499.8
                  518.997.9
                  618.9100.0
    平均值-97.9
    2.5 方法比较
     标准《空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法》中用聚乙二醇(PEG)20M和氢氧化钾填充柱进行分离测定，水和N,N-二甲基甲酰胺的分离度并不理想，同时其方法的检出限为1.0×10-2μg，只适用于生产车间空气中N,N-二甲基甲酰胺的测定。嘉兴市环境保护监测站以前测定N,N-二甲基甲酰胺是用SP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)和PEG石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)，用硅胶管作为采样管，用甲醇进行解吸，虽然其方法的检出限可4.0×10-3μg，但无法测定水中的N,N-二甲基甲酰胺，同时甲醇对分析工作者又有很大的毒害。本方法选用的INNOWAX是一根强性的石英毛细管柱，它是少数的可以以水作为溶剂的石英毛细管柱，对作为溶剂的去离子水并无响应峰，检出限低、灵敏度高、重显性好，可同时适用于车间空气、环境空气和废水中N,N-二甲基甲酰胺的测定，并且对分析工作者没有伤害。

 测量范围 0~100ppm； 测量对象二甲基甲酰胺