植物油溶剂残留（6号溶剂正己烷含量）检测气相色谱仪批发

产品简介(1)

一、6号溶剂的概况

由于侵出法制油的广泛应用，食用植物油的溶剂残留就必然贯穿于产品的，储运及消防的各个环节。以低键烷烃类化合物为主要成分的六号溶剂的残留对产品的流变学，色泽，气味，氧化稳定性等理化性质产生重大影响，同时其毒性也对油脂的食用性构潜在威胁。因此，对食用植物油中溶剂残留进行准确检测并对高残留量进行限定，有利于食用植物油的生产工艺控制，产品的卫生和品质。三利仪器根据标准研制静态顶空气相色谱仪，能完全满足植物油中的残留溶剂测定具有成本低，操作简便。性强，仪器系统的污染小等优点。

二、植物油溶剂残留气相色谱仪分析流程图示：
  样品制备――顶空进样器进样――GC分析――色谱工作站――数据输出
  植物油中溶剂产量气相色谱仪适合用户： 各种炼油厂、卫生部门、商检及质检等。

三、植物油中溶剂残留（六号溶剂）解决方案的仪器配置：

食品中溶剂残留量的气相色谱仪测定新方案【GB5009.262-2016食品中溶剂残留量的测定】

3 原理

样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。

4 试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB / T6682 规定的水。

4. 1 试剂

4. 1. 1 N , N - 二甲基乙酰胺[ CH 3 C ( O ) N ( CH 3 ) 2 ]:纯度 ≥99% 。

4. 1. 2 正庚烷( C 7 H 16 ):纯度 ≥99% 。

4. 2 试剂配制

正庚烷标准工作液:在 10mL 容量瓶中准确加入 1mL 正庚烷后,再加入 N , N - 二甲基乙酰胺,并定容至刻度。

4. 3 标准品

溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为 10mg / mL ,溶剂为 N , N - 二甲基乙酰胺。或经认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质。

4. 4 标准溶液配制

4. 4. 1 对于植物油,称量 5. 0g (到 0. 01g )基体植物油 6 份于 20mL 顶空进样瓶中。向每份基体植物油中加入 5 μ L 正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量 68mg /kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器加入 0 μ L 、5 μ L 、 10 μ L 、 25 μ L 、 50 μ L 、 100 μ L 的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基体植物油标准溶液。保持顶空进样瓶直立,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到密封垫,如果有接触,需重新配制。

4. 4. 2 对于粕类,称量 3. 0g (到 0. 01g )基体粕 6 份于 20mL 顶空进样瓶中,再向每个顶空进样瓶中加入 400 μ L 水,后用微量注射器加入 0 μ L 、3 μ L 、 9 μ L 、 15 μ L 、 30 μ L 、 150 μ L 的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为 0mg /kg、10mg/kg、30mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg的基体粕标准溶液。保持顶空进样瓶直立,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中基体粕不能接触到密封垫,如果有接触,需重新配制。

5 仪器和设备

5. 1气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。

5. 2顶空瓶:20mL ,配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫。

5. 3 分析天平:感量为 0. 01g 。

5. 4 微量注射器:容积分别为 10 μ L 、 25 μ L 、 50 μ L 、 100 μ L 、 250 μ L 、 500 μ L 。

5. 5 超声波振荡器。

5. 6 鼓风烘箱。

5. 7 恒温振荡器。

6 分析步骤

6. 1 试样制备

6. 1. 1 植物油样品制备:称取植物油样品 5g (至 0. 01g )于 20mL 顶空进样瓶中,向植物油样品中加入 5 μ L 正庚烷标准工作液作为内标,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。制备过程中植物油样品不能接触到密封垫,如果有接触,需重新制备。

6. 1. 2 粕类样品制备:称量 3g (到 0. 01g )粕类样品于 20mL 顶空进样瓶中,再向其中加入 400 μ L去离子水后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。制备过程中基体粕不能接触到密封垫,如果有接触,需重新制备。

6. 2 仪器参考条件

6. 2. 1 顶空进样参考条件

顶空进样器条件列出如下:

a ) 平衡时间: 30min ;

b ) 平衡温度: 60℃ ;

c ) 平衡时振荡器转速: 250r / min ;

d ) 进样体积: 500 μ L。

6. 2. 2 气相色谱参考条件

气相色谱条件列出如下:

a ) 色谱柱:含 5% 苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长 30m,内径 0. 25mm ,膜厚 0. 25 μ m ,或相当者;

b ) 柱温度程序: 50℃ 保持 3min , 1℃ / min 升温至 55℃ 保持 3min , 30℃ / min 升温至 200℃ 保持 3min ;

c ) 进样口温度: 250℃ ;

d ) 检测器温度: 300℃ ;

e ) 进样模式:分流模式,分流比 100∶1 ;

f ) 载气氮气流速: 1mL / min ;

g ) 氢气流速: 25mL /