七氟丙烷灭火剂纯度气相色谱法与微量水分测定的整体分析方案
1；七氟丙烷灭火剂纯度之测定：
FID检测器的气相色谱仪；七氟丙烷毛细管色谱柱；色谱工作站；氮氢空气源；取样钢瓶；电子天平；电脑[自配]。
1.1气相色谱仪分析方法步骤：
气相色谱仪启动后，按规定之条件调好色谱仪，待仪器稳定符合要求后，即可测试样品纯度。由小钢瓶取样时，先将七氟丙烷（HFC227ea）取样钢瓶接上取样管，并连接气相色谱仪。放倒钢瓶（取液相气化样） ，打开钢瓶阀门，使七氟丙烷（HFC277ea）排气 1～3 s，六通阀标准进样，同时打开色谱工作站，用峰面积归一法，得纯度 X（％）。取三次平行测定结果之算术平均值为测定结果，各次测定之偏差应不大于 0.05％。【以现场培训方案为准】
1.2 取样钢瓶的处理方法
取样钢瓶在次使用前，需用水和适当的溶剂(如乙醇或丙酮)洗涤。洗净后，在105- 110 C 电热鼓风于燥箱内烘3- 4 h，趁热将钢瓶抽真空至压力不高于1. 3 kPa，并在此压力下保持 1--2 h，然后关闭钢瓶阀门，以备取样。
在以后的每次取样前，必须把钢瓶中残留的七氟丙烷(HFC227ea)样品放空，仍在1. 3 kPa 条件下抽空 Ih，再灌入少量的七氟丙烷(H FC227ea)后，继续抽空 1 h，以保持取样钢瓶的清洁和干燥。
1.3 取样方法
用一根干燥的不锈钢细管联接在灌装七氟丙烷(H FC227ea )钢瓶的出口阀上，不锈钢细管要尽可能短些，稍稍开启钢瓶阀门，放出七氟丙烷(H FC227ea)，冲洗阀门及联接管 1 m in，然后将联接管的末端迅速与取样钢瓶阀门紧密联接。把取样钢瓶放在台秤上(必要时，取样钢瓶可浸在冰盐浴中)，将七氟丙烷(H FC227ea)钢瓶的出口阀门打开，打开取样钢瓶阀门，使七氟丙烷(H FC227ea )灌人其中。从台秤指示出的重量变化，来确定灌人样品的重量。取样结束后，先关紧取样钢瓶阀门，然后关紧灌装七氟丙烷
(HFC227ea )钢瓶阀门，拆除联接管。所有的试验均应液相取样。
2；七氟丙烷灭火剂酸度测定：盐酸标准滴定溶液，浓度C0.01mol/L；甲基红指示液，1g/L乙醇溶液；微量滴定管，z小分度值0.01ml；多孔式气体洗瓶，容积250ml；称量2kg台秤，感量1g以下。具体测定步骤参见GB18614-2012。
5.3 酸度的测定
5.3.1 试剂及仪器
5.3.1.1 盐酸标准滴定溶液:浓度c(HCD O. 010 0 m ol/1 。
5.3.1.2 甲基红指示液:1 g/L 乙醇溶液。
5.3.1.3 台秤:称量2 kg，感量 1 g 以下。
5.3.1.4 刻度吸管:0.1 m l(z小分度值。.005 m l)。
5.3.2 测定步骤
在 300 mL 煮沸后冷却的蒸馏水中，加10滴甲基红指示液( (1 g/L)，用盐酸标准滴定溶液[c (HCl )
= 0. 010 0 m ol/L]调节溶液呈浅橙色，作为空白溶液。
于250 m L 锥形瓶中，加人0. 25 m L 盐酸标准滴定溶液[c(H CI)= 0. 010 0 m ol/L习和100 m l 空白溶液，此溶液作为相当于样品中含1 mg/kg HF 的标准溶液(此溶液为玫瑰红色)。
在另一个 250 mL 的锥形气体洗瓶中加人 100 m L 空白溶液，并往其中通人约 50 g 七氟丙烷
(HFC227ea)样品 ，鼓泡吸收20 m in 以上，以减量法称出样品重量。通气完毕后，摇晃瓶中溶液，将液面上部瓶壁充分洗涤，然后观察溶液的颜色，并和标准溶液相比较，样品溶液的颜色应浅于标准溶液，为合格。
3；七氟丙烷灭火剂水分测定：参见GB/T7376《工业用氟代烷烃中微量水分之测定》卡尔费休-库仑法，配置：库仑电量水分测定仪（含配套电解液）。
整体分析方案背景：公安部等五部门联合下发《关于加强城镇公共消防设施和基层消防组织建设之指导意见》，要求各地吸取危化品爆燃事故的教训，在做好基层消防队伍建设之同时，要求各类消防器材生产、安装企业做好安全整治，配备必要之生产检测设备，对不具备条件之坚决关停直至吊销资质许可证。另外，响应绿水青山美丽中国的愿景，大力推荐使用环保灭火剂，减轻对环境之污染。七氟丙烷灭火剂是一种以断链式化学灭火为主，兼有物理灭火作用之洁净气体灭火剂。其主要成分HFC—ea是一种无色、无味、低毒性、绝缘性好、无二次污染之气体，对大气臭氧层之耗损潜能值(ODP)为零，符合《蒙特利尔公约》环保要求，是卤代烷1211、1301之理想绿色替代品之一。
整体分析方案优点：在GB 18614-2012 《七氟丙烷(HFC227ea)灭火剂》标准中，七氟丙烷纯度、酸度及水分为出厂必检项目，纯度/％ ≥99.6 ；酸度（以 HF计）/（mg/kg） ≤1 ；水分/（mg/kg）≤10 。深圳三利积极响应这一分析要求，推出以七氟丙烷灭火剂纯度分析为主之气相色谱仪整体分析方案，兼具对灭火剂七氟丙烷酸度及水分之测定，减少企业琐碎之配套仪器采购诉求，在国内具有一定之代表性，得到实际推广应用，是一种高性价比检测分析方案，为灭火剂等气体检测提供重要参考依据，同时为消防器材生产厂家申请认证许可提供重要技术支持。
整体分析方案背支持：更为详细之七氟丙烷灭火剂气体分析整体配置方案可电话咨询0755-28759478。
