液体自动进样器,是一种替代了人工手动进样的精密仪器,虽然在很大程度上减少了人工进样带来的误差,但是在使用过程中也要注意正确的操作方法,这样才能保证分析结果的准确性和进样重复性。
例如:有4种样品需要进行分析。将这4种样品分别装到不同的样品瓶中,样品瓶代号为1、2、3、4、。1、2两种样品的分析时长5分钟,洗针溶剂为A,进样量1微升,每瓶样品进3针。3、4两种样品分析时长8分钟,洗针溶剂为B,进样量1.5微升,每瓶样品进5针。
1) 将1、2、3、4样品瓶分别放到样品盘上的01到04位。
2) 确保电源线正确连接,打开AS-3016液体自动进样器底部的电源开关。机器自检后进入主页面,如图1所示。
3) 检查注射器是否装在注射机构上。如果未安装,选择适当规格的注射器。(从上面的例子分析,样品每针分析的蕞大量不超过5微升,可以选择10微升的注射器进行进样。出于对进样量精度的考虑,注射器规格z-好不要超过10微升。)按照正确的步骤将注射器装到注射机构上。
4) 点击选项卡上的 “溶剂”页面(图9\10)。检查废液瓶是否为已满。如果都已经装满废液,请倒掉瓶中所有废液后,点击相应的废液瓶按钮,将容量设置为0。
5) 从上面的例子得知,做当前4种样品总共需要2种不同的溶剂。分别将溶剂A、B两种溶剂装入不同的溶剂瓶内,每个溶剂瓶内所添加的溶剂量不能小于2毫升。将溶剂瓶分别放入溶剂瓶位的A、B位置。将“溶剂A1”和“溶剂B1”中写入添加的溶剂量。
6) 点击选项卡上的 “高级”页面(图11)。例子中知道每个样品的分析时长,可以选择“间隔自控”;如果不知道样品的分析时长,
就要选择“GC反控”。选择“GC反控”要在进样器和GC之间通过一系列的连接设置后方可反控进样器。
7) 点击选项卡上的 “方法”(图5、6、7、8)。由于2组样品中洗针溶剂、使用量、洗针取样模式等功能的参数不同,所以需要用到2
种方法进行操作。
△ 1、2两种样品使用A溶剂清洗,对方法1进行设置。
设置如下:溶剂A进样前清洗4次,进样后清洗3次,使用量30%。溶剂B进样前清洗、进样后清洗都为0次,使用量不设置。样品清洗2次,使用量20%。粘度延时1秒,泵样次数(排气泡次数)5次,进样前驻留0秒,进样后驻留0秒。模式选择“常规模式”(图6)。
△ 3、4两种样品使用B溶剂清洗,对方法2进行设置。点击方法页面上的下拉按钮框选择“方法2”,当前数据显示为方法2设置页面。
设置如下:溶剂B进样前清洗4次,进样后清洗4次,使用量30%。溶剂A进样前清洗、进样后清洗都为0次,使用量不设置。样品清洗3次,使用量20%。粘度延时3秒,泵样次数6次,进样前驻留0秒,进样后驻留0秒。模式选择“常规”。
8) 点击选项卡上的 “序列”(图4)。
△ 点击“添加”,添加新序列行,选择添加的序列行,在序列设置区设置如下:
方法:1
瓶/次:3
开始瓶位:1
结束瓶位:2
进样量:1.0
分析时长:5 分钟
序列优先:off
点击“修改”按钮,将设置参数同步到序列显示区中。
△ 点击“添加”,添加新序列行,选择添加的序列行,在序列设置区设置如下:
方法:2
瓶/次:5
开始瓶位:3
结束瓶位:4
进样量:1.5
分析时长:8 分钟
序列优先:off
点击“修改”按钮,将设置参数同步到序列显示区中。 点击命令菜单栏上的“开始”,进样器开始自动运行序列进样。