卡尔菲休库仑法水份测定仪安装方法 测量操作步骤与注意事项
安装步骤：
1. 将洁净并且干燥的反应杯固定于主机的反应杯支架上，将搅拌珠轻放到反应杯内。
2. 把库仑电量法卡尔费休试剂倒入反应杯内至下方的刻度线，约100ml。
3. 在电解电极的磨口上涂上硅脂装入反应杯内（以下操作步骤中凡有磨口的地方均应涂上硅脂），然后用干燥的注射器抽取库仑电量法卡尔费休试剂从电极上方磨口处加入，直至电极内外液位相平，装入干燥管并盖上干燥管磨口塞。
4. 将测量电极，进样塞，干燥管，和磨口塞分别装入反应杯上，测量电极的铂针和电解电极的铂网均应在液位下方。
5. 将测量电极的双重屏蔽电缆接头与仪器后面的测量电极插口相连接。
6. 将电解电极的双重屏蔽电缆接头与仪器后面的电解电解插口相连接。
7. 将电源线接头接入仪器电源接口，电源线插头接入220V电源插座。
8. 打开仪器电源，显示开机界面，按测定键进入测量界面，调节下方的上下箭头增减搅拌速度，直至搅拌珠匀速转动，转动时保证杯内液体不要溅到液位上方的杯内壁为宜。
9. 初次使用新鲜的库仑电量法卡尔费休试剂含有过量的碘，颜色为深红色，仪器左上方提示过碘状态，然后用微量注射器抽取20～50ul的纯水从加样口缓慢加入反应杯液面以下，直至反应杯内液体颜色变淡黄色，仪器左上方提示过水，含水量显示值开始计数，停止加水，如果加入过多的水会导致电解平衡需要较长的时间。
10. 如果新加入的卡尔费休试剂颜色显示为淡黄色，表示试剂已经吸潮，仪器界面左上方不会显示过碘，而是显示过水，此时不需要加水，等待仪器电解至平衡，显示正常状态即可。
11. 当仪器电解平衡后，界面的左上角显示正常状态，仪器则可正常使用。
注意：1、铂金电极较昂贵，且属于易碎品，请用户使用时注意保护！2、铂金电极不属于保修主机部件，损坏需要重新购买。3、经常转动磨口玻璃，如果发现较紧，请及时涂抹硅脂，避免日后取不下磨口处的玻璃器件。4、安装拆卸电极时，不要拉扯电极的连接线。
空白电流自动扣除
空白电流的大小对测量精度有较大影响。本仪器具有自动测量空白电流和空白电流自动扣除功能。开机进入平衡状态后运行 2 分钟以上仪器便完成空白电流的自动扣除工作即可使用。
在测量样品中水分的含量时，为了得到高精度的数据，则空白电流应尽可能小。本底电解电流显示数值大于零且稳定，界面显示‘准备好滴定，可以进样’此时按一下“进样”键，一段时间后，蜂鸣器响，含水显示仍然显示为零或小于范围数值。此时，也可以进行测定。
如果电解速率显示大于 0.5μg/ｓ，说明电解池干燥不充分。出现这种情况s-先要考虑滴定池内壁上吸附有水分。这时，应关闭电源开关，从仪器上取下滴定池，慢慢倾斜转动摇晃，使池内壁上的水分吸收到电解液中，然后把池子放回原位，重新接通电源开关，继续进行滴定，这一步骤可反复进行几次。通过以上操作，空白电流一般情况下会降低到蕞小。如果空白电流仍然不降低，可能是受到来自大气中的水分浸入所影响或者是陶瓷滤板吸附水分所致。此时应做以下检查：
（1）滴定池的磨口接合面密封情况是否良好，观察真空脂涂抹的是否均匀；
（2）干燥用变色硅胶是否失效，干燥管内是否有试剂；如硅胶已经变为浅蓝或变红应立即更换；
（3）阴极室的清洗和干燥效果是否良好；
（4）样品注入口是否密封完好，硅胶垫上的针孔是否因长期使用变得过大而严重漏气；（5）阴极液面是否平行或高出阳极液面；
测量操作步骤
开机，仪器显示开机界面，点击测量键，仪器进入测量界面，搅拌珠开始搅拌，如果反应杯内含水，仪器状态显示过水，自动开始电解。
用‘↑’、‘↓’按键调整搅拌器搅拌速度，使反应杯的电解液形成漩涡，但不能溅到池壁上，此时，如果状态显示过碘并提示：请注入适量纯水。用50ul的进样器抽取一定量的纯水（新试剂大约需要注入20-50ul纯水）通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色，直到状态变为过水。此时显示屏开始计数。此时取出进样器，等待仪器自动调整平衡。仪器状态显示正常，即达到平衡状态。
样品中水分的测定方法
样品的进样量请参考下表:
水 分 含 量 | 进 样 量 |
100％ | 10毫克 |
50％ | 20 毫克～10 毫克 |
10％ | 100毫克～10 毫克 |
1％ | 1克～10 毫克 |
0.1％ | 10克～10 毫克 |
0.01％ | 20克～100 毫克 |
0.001％ | 20克～1 克 |
0.0001％ | 20克～10 克 |
对于液体样品中水分测定，s-先经过充分干燥的将带针头的 1ml 进样器（可根据被测样品的不同选择其它容量的进样器），用被测样品冲洗 4-5 次，然后抽入一定量的样品，为进样做好准备。接着按一下“开始进样”键。然后将样品通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意针尖不宜插入液面（特别是含水大的样品），但注完样后针尖可瞬间接触液面洗去针尖残留样品，并避免与滴定池内壁或电极接触，注入后等到延时结束电解自动开始，电解到终点，仪器显示测量结果并自动计算水分的浓度值。
仪器的标定
当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定。标定方式如下：
（1） 0.5 微升微量进样器抽取 0.1 微升的蒸馏水，为注样做好准备。
（2） 按一下“开始进样”键延时开始。
（3） 在延时结束前把蒸馏水通过进样旋塞注入到阳极室，针尖必须插入到电解液中，并避免与滴定池内壁或电极接触，延时结束后滴定会自动开始。
（4） 蜂鸣器响，仪器到达终点，其显示结果应为 100 微克±10 微克水（含进样误 差）,一般标定 2～3 次,显示数字若在误差范围内就可以进行样品的测定。
仪器使用注意事项
1. 如果电解值比较高或测量值不稳定，则是滴定池壁上附有水分。这时可按返回键返回开机界面，把反应杯取下，缓慢地使其倾斜旋转，以便使池壁上的水分被吸收，然后再把反应杯放好再按下测定键，进入测定界面继续电解。这一步骤可反复进行几次，电解数值会降到比较低，测量值信号稳定即可进行试验。
2. 通过以上操作，如果电解值仍然不能降低，可能是受到来自大气中的水分侵入所影响，或者是电解电极中的陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查反应杯的磨口结合面密封情况，硅胶干燥剂是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大，更换必要的耗材。
3. 在测量样品中水分的含量时，为了得到高精度的数据，我们希望空白电流越小越好。一般情况下，只要状态提示为正常就可进行测定。当对测量精度有特殊要求或被测样品中含水量较少时，应当尽量使电解数值比较低并且稳定，测量数值比较稳定，这样对测定低含量的样品有利。
4. 通过调整测量界面的电解速度以及仪器设置中的平衡点，也可使电解数值比较低并且稳定，测量数值比较稳定。
仪器保养注意事项
1．设备表面污渍：水份测试过程中使用的溶剂及卡尔费休试剂多数会对人体和设备表面产生损害．应避免溶液对人体和设备的伤害。尽管设备本身喷涂了防腐漆，但并不对所有溶剂免疫；使用过程中溶液洒在仪器表面在所难免，应立即用软纸或棉布吸附擦干，如果时间稍长，液体干涸后，留下斑迹，可使用甲醇，丙酮等有机溶剂沾湿软纸或棉布，轻轻擦拭即可除去。但较长时间后，试剂与设备表面油漆反应混合后，将无法去除。
2．仪器连续多次使用后，会使反应杯中的溶液颜色变深，这是测量电极纯化导致。此时需要用重铬酸钾清洗液清洗电极，一般建议浸泡时间为10-20s即可。
