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化学需氧量CODcr总磷TP总氮TN微波消解方法与测试分析步骤

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时间:2021-11-03 14:39:45

化学需氧量CODcr总磷TP总氮TN微波消解方法与测试分析步骤


WXJ-Ⅲ微波消解仪在化学需氧量CODcr总磷(TP) 总氮(TN)消解测试详细方法


1、化学需氧量(CODcr)

    —试剂制备

    ①重铬酸钾消解溶液(16K2Cr2o7=0.400molL)

    称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g1000mL烧杯中,溶解于大约500mL蒸馏水中,在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。该溶液重铬酸钾浓度为

    0.400molL。用于测定COD浓度在10002500mgL的水样(2500mgL以上需稀释的水样).

    另外称取9.806g2.45g重铬酸钾(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成

    0.200molL,0.0500mo1L的重铬酸钾消解溶液。用于测定COD浓度在501000mgL和≤50的水样。

    ②掩蔽剂:硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末。

    ③催化剂:称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中,摇匀。

    ④试亚铁灵指示剂:

    称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。

    ⑤硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H200.1mol/L]

    称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

    另外称取19.8g3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成

    0.05molL0.0lmolL,的硫酸亚铁铵溶液。

    标定方法:准确吸取5.00mL,重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中,加蒸馏水稀释至30mL左右,缓慢加入5mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

    C[(NH4)2Fe(S04)2]=    0.400x5.00         V

    式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(molL)

              V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(mL)

    ⑥邻苯二甲酸氢钾标准溶液:称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中,溶

    解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线,摇匀。标准COD值为    1000mgL

   

    —测试步骤

    ①准确吸取均匀水样5.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中,加

    1g掩蔽剂(不含氯离子的水样可不加),充分摇匀使CI‐与Hg++完全络合(若掩蔽剂很快全被溶解,即CI‐的含量过高,需补加掩蔽剂,直至仍有掩蔽剂不溶为止)5.00ml消解液()5.00m1催化剂,摇匀。

   ②旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边,关好炉门。

   ③按“5.2.15.2.2”方法操作,对样品进行消解。

   ④消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出,待罐内液体冷却至室温时(

   需速冷可竖放入冷水盆中),用滴定法或比色法测出CODcr值。

 —滴定法  

    ①将样液转移到150ml锥形瓶中,用20mL蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁,冲

    洗液并入锥形瓶中,加入23滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴(注),镕液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量,

    下式计算出CODcr值。

  ②计算方法:

    CODcr (mgL)= (V0V1)×C×8×1000/V2

    式中:V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)

          V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)   

          C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mo1L)

          8——氧(12 0)摩尔质量(gmo1)。‘

          V2——水样体积(mL)

    —比色法

    ①用移液管在每支消解罐中加入5.00 mL蒸馏水,盖上密封盖,摇匀,待冷却。

    ②将已预热的分光光度计的波长调至600nm,按要求调“100%’’及“0.0”,符合要求后进行测试。

    ③将溶液移入30nm比色皿中(空白相同),进行比色,记下吸光度。

    ④计算方法:

    根据绘制的标准曲线,计算出斜率。

       CODcr =A·F·K

         式中:A——为样品的吸光度。  

               F——为稀释倍数。

               K——为曲线斜率倒数,即A=l时的CODcr值。

    ⑤标准曲线的制备:分别吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液51020406080 mL

    于一系列100 mL容量瓶中,加二次蒸馏水至刻度,摇匀。COD值分别为50100200400600800、及原液为1000mgL标准使用液。按测试步聚取样并进行消解,比色,绘制标准曲线.求出直线回归方程。

  注:

  消解液(K2Cr207)浓度与硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2浓度需根据CODcr浓度而定(见表3)

3    CODcrK2Cr2O7(NH4)2Fe(SO4)2对照表

CODcr浓度

K2Cr2O7浓度

(NH4)2Fe(SO4)2浓度

50

O.0500molL

0.01 molL

501000

0.200 molL

0.05 molL

10002500

0.400 molL

0.10 molL


2、总磷(TP)

    —试剂的制备

    ①硫酸(H2SO4)l+l

    5(mV)过硫酸钾:称5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解于蒸馏水中,并稀释至l00ml

    10%抗坏血酸:称10g抗坏血酸(C6H8O6)溶解于蒸馏水中,并稀释至l00ml。贮于棕色瓶中,如不变色可长时间使用。

    ④钼酸盐溶液:称13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H20]溶解于l00ml蒸馏水中,称

    0.35g酒石酸锑氧钾[KSboC4H406·l2 H20]溶解于100ml蒸馏水中,在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀。贮于棕色瓶中冷处保存,至少可稳定两个月。

    ⑤浊度一色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10(rnV)抗坏

    血酸溶液。此溶液使用配制。

    ⑥磷标准溶液:

    A贮备液:称取经110℃烘干2小时的磷酸二氢钾(KH2P04)0.2187g,用少量蒸馏

    水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加(1+1)的硫酸5ml,用蒸馏水稀释至标线。1.00ml

    此标准溶液含50.00 μg磷。   

    B使用液:将10.00ml磷标准贮备液转移至250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线

    并混匀。1.00ml此标准溶液含2.00 μg磷。

    —测试步骤

    ①吸取25ml水样(空白相同)于消解罐中,(如样品中含磷浓度超过0.6mgL时可酌

    情少取水样或稀释后再取样)。加4ml过硫酸钾。

    ②旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边,关好炉门。

    ③按“5.2.15.2.2”方法操作,对样品进行消解。

    ④消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出,待罐内液体冷却至室温时(如

    需速冷可放入冷水盆中),将液体移至50ml比色管中,用少量蒸馏水冲洗消解罐及盖的内壁23次,冲洗液并入比色管中,稀释至刻度,摇匀。

    ⑤显色:向比色管中加入lml抗坏血酸,混匀,30秒后加2ml钼酸盐溶液充分混匀。

    ⑥测试:室温下放置15分钟后,移取部分溶液至30mm的比色皿,在分光光度计波

    700nm处,按比色操作调“100%”及“0.0”符合要求后,以浓度空白管作参比,测出吸光度,记下读数,从工作曲线上查得磷的含量。

    ⑦工作曲线的绘制:

    7支比色管,分别加入磷的标准使用液0.000.501.003.005.0010.0

    15.0加水至25m1。然后按测试步聚进行测定,扣除空白试验的吸光度后,和对应磷的含量绘制工作曲线。

    ⑧计算方法

  总磷含量以C(mgL)表示,按下式计算。

  C  =  M/V

    式中:M——  试样测得含磷量,μg

          V——  测定用水样体积,ml

    注:

    1.如试样带浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至50mi)然后向试样 中加入3 ml浊度一色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。

    2.如显色时室温低于13℃时,可在2030℃水浴中,显色15min


3、总氮(TN)

    —试剂制备

    ①无氨水:在每升蒸馏水中加入0.1ml浓硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,收集馏出

    液于玻璃容器中。

    ②碱性过硫酸钾:称取40g过硫酸钾(K2S2O8)15g氢氧化钠(NaOH),容于无氨水

    中并稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。

    1 0%盐酸(HCI)

    ④硝酸钾标准溶液:

    A贮备液:称取经105110℃烘干3h的硝酸钾(KN03)0.7218g溶于无氨水中,移至1000 ml容量瓶中,稀释至标线。1.00ml此标准溶液含100μg硝酸盐氮。如加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。

    B使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得,1.00ml标准溶液含10 μg硝酸盐氮。

    使用时配制。

    —测试步骤

    取调好PH59的水样10ml (水样中含氮量超过4mgL时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解罐中,加入5ml碱性过硫酸钾溶液。

    ②旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边,关好炉门。

    ③按“5.2.15.2.2”方法操作,对样品进行消解。

    ④消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出,待管内液体冷却至室温时(

    需速冷可竖放入冷水盆中)10%盐酸1m1用无氨水定溶至25ml

    ⑤移取部分溶液至10mm石英比色皿中,按比色操作调分光光度计“100"及“0.0

    符合要求之后,以无氨水作参比,分别在波长为220nm275nm测定吸光度,记下读数,并计算出校正吸光度A,然后按A的值查校准曲线并计算总氮(N03N)含量。

    A=A2202A275

    ⑥校准曲线的绘制

    7支比色管,分别加入硝酸盐氮标准使用液0.000.100.501002.505.00

    10.00 ml,加无氨水稀释至10.00ml。按以上步聚进行测定,测出吸光度后,分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar

    As= As2202As275

    Ab= Ab2202Ab275

    Ar=AsAb

    式中:As220——标准溶液在22nm波长的吸光度。

          As275——标准溶液在275nm波长的吸光度。

          Ab220——零浓度(空白)标准溶液在220nm波长的吸光度。

          Ab275——零浓度(空白)标准溶液在275nm波长的吸光度。

    Ar值与相应的N03N含量(μg)绘制校准曲线。

    ⑦计算方法j

    总氮含量以C(mgL)表示,按下式计算。

    C  =  M/V

    式中: M——  试样测得含氮量,μg

           V——  测定用水样体积,ml