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甲醛测定仪标准曲线的建立方法与甲醛检测详细方法操作的参考指导

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时间:2021-12-18 10:09:00

甲醛测定仪标准曲线的建立方法与甲醛检测方法操作指导的参考指引

一、实验目的

本实验用于人造板甲醛释放量的检测。【说明:该操作指引适合三莉公司的甲醛参数仪器设备】


甲醛测定仪干燥器法测定甲醛释放量标准曲线绘制步骤视频链接

二、原理

利用干燥器法测定甲醛释放量基于下面两个步骤:

第yi步:收集甲醛—在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿,在其上方固定的试样架上放置试样,释放出的甲醛被蒸馏水吸收,作为试样溶液。

第二步:测定甲醛浓度—用分光光度计测定试样溶液的吸光度,由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。 在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙线丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔咙(黄绿色物质),在波长为412 nm时,它的吸光度最大。

三、试验准备

㈠实验仪器[可以咨询三莉客服提供报价;]

㈡试验试剂

(碘标液、氢氧化钠标液、硫酸标液、硫代硫酸钠标液、可溶性淀粉根据实际情况购买)

乙酰丙酮AR500 ml、乙酸铵AR500g、冰乙酸500ml 甲醛AR500 ml或标液1mg/ml

1甲醛标准溶液(1mg/ml配置见下甲醛溶液标定

2、乙酸铵 乙酰丙酮 冰乙酸混合溶液1000ml: 乙酸铵150g 乙酰丙酮2ml 冰乙酸3ml; 至1L棕色容量瓶中

㈢玻璃器皿[略] 容量瓶100ml, 具塞三角烧瓶100ml   各6个

四、甲醛测量

㈠取样 试样大小(GB-T 17657-1999):长a=150 mm±2 mm;宽b=50 mm±1 mm

㈡甲醛收集

  在干燥器底部放置的结晶皿,在结晶皿内加人300 mL蒸馏水。在干燥器上部放置试样架,试样架上固定试件,试件之间互不接触。测定装置在(20士2‘C)下放置24 h,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛,此溶液作为待测液。

㈢甲醛浓度的测量

打开分光光度计预热30min;在水浴锅中加入适量水,温度设置65℃,开始加热;

量取 25 m L乙酸铵 乙酰丙酮 冰乙酸混合溶液于100 mL带塞三角烧瓶中,再从结晶皿中移取25 mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞,摇匀。

将溶液放到(65士2)℃的水槽中加热 10 min。

把这种黄绿色的溶液静置暗处,冷却至室温(20℃,约1 h)

取两只0.5 cm比色皿,A,B。A装入适量蒸馏水做参比溶液,B加入适量待测溶液。

选择波长为412 nm。

将参比溶液A放入比色皿架,并拉动比色皿架使其进入光路。

进入定量分析模式,选择标准曲线。确认后,按调0键.

测定。将待测液B放入比色皿架,拉动比色皿架使其进入光路,按"开始键"开始测试, 直接读取测试数据A。

㈣甲醛标准曲线

标准曲线是根据甲醛溶液绘制的,其浓度用碘量法测定。标准曲线至少每周检查一次。

a)甲醛溶液标定

  用5ml刻度吸管把大约2.5   g(约2.5 ml)甲醛溶液(浓度35%-40%)移至1000   m L容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。甲醛溶液浓度按下述方法标定:

用10 ml/15 ml移液管量取20 mL甲醛溶液与25 mL碘标准溶液(0.1 mol/L),10 mL氢氧化钠标准溶液(1 mol/L)于100 ml带塞三角烧瓶中混合。静置暗处15 min。(注:严格遵照试验顺序放入

用15 ml移液管取1 mol/L硫酸溶液15 mL加入到混合液中。

用50 ml棕色碱性滴定管装入0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,滴定接近终点时,加人几滴0.5% 淀粉指示剂,继续滴定到溶液变为无色为止。所用容积体积V,单位:ml

同时用20 mL蒸馏水重复第⑴、⑵、⑶步骤,所用体积为VO,单位:ml


C1(HCHO)=(V0-V)×15×C2×1000/20

测量项目

测量结果

滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积

V0=_____-_____=______ ml

滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积

V=______-_____=______ml

硫代硫酸钠溶液的浓度

C2=_____________mol/L

待测甲醛浓度

C1=_____________mg/L

b) 甲醛校正溶液

按a)中确定的甲醛溶液浓度,计算含有甲醛3 mg的甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数到1000 ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度,则1 ml校正溶液中含有3 μg甲醛。


V(量取体积)=15/C1×1000 ml


c)标准曲线的绘制

准备6个100 ml容量瓶,标记为①②③④⑤⑥

用1 ml、10 ml刻度吸管、50 ml、100 ml单标吸管吸取甲醛校正溶液0.0、0.5、10、20、50、100 ml分别移加到容量瓶中并用蒸馏水稀释到刻度。得到浓度为0.0,0.15,0.3,0.6,1.5,3.0ug/ml的甲醛溶液。

序号

移入校正液体积(ml)

对应浓度(×10-3mg/ml)

      

0 空白

0

      

0.5

0.15

      

10

0.3

      

20

0.6

      

50

1.5

      

100

3

按下列方法进行吸光度测量分析。

   打开分光光度计预热30 min;打开水浴锅,加入适量水,温度设置为65℃.

   取6个50 ml具塞三角烧瓶,编号①②③④⑤⑥:

   分别量取 25 m L乙酸铵 乙酰丙酮 冰乙酸混合溶液于100 mL 六组带塞三角烧瓶中,再从五个浓度梯度甲醛溶液中按标记取25 ml,分别加入相应②③④⑤⑥编号的三角瓶中。塞上瓶塞,摇匀。

   将六个三角瓶同时放到(65士2)℃的水槽中加热10 min。

   把这种黄绿色的溶液静置暗处,冷却至室温(20℃,约1 h)

   取 比色皿。按①,②,③,④,⑤,⑥顺序测定; 空白为蒸馏水做参比溶液,其他比色皿对号加入甲醛校正溶液。

   选择波长为412 nm。

   进入定量分析模式,选择新建标准曲线.选择6个样品. 先把空白放入测试槽,按调零键,再依次输入 0、0.15、0.3、0.6、1.5、3样品浓度.同时依次用滴瓶上的胶头滴管取适量①,②,③,④,⑤,⑥液体放入比色皿后放入测试槽测定'[说明:比色皿用蒸馏水清洗后再用少量要测试的标液清洗] .

  系统标准曲线如下图

标准曲线.jpg