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差热分析仪 差示扫描量热仪 热重分析仪 同步热分析仪的区别和关系

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时间:2022-01-22 16:26:59

差热分析仪 差示扫描量热仪 热重分析仪 同步热分析仪的区别和关系

 

DTA差热分析仪:Differential thermal analyzer

DSC差示扫描量热仪:Differential Scanning Calorimeter

TGA热重分析仪:Thermal Gravimetric Analyzer

STA同步热分析仪:Synchronous Thermal Analyzer

 

DTA差热分析仪:Differential thermal analyzer

差热分析仪是一种在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度的函数关系的仪器。由程序控制部件、炉体和记录仪组成,可电脑控制,打印试验报告。熔盐相图是研究熔盐热力学性质和结构的重要基础,也是熔盐电解、电镀及熔盐高能电池选择电解质的基本依据。差热分析法(DAT)是测定熔盐相图中应用较为广泛的一种方法。其特点是设备简单、操作方便,测试效率高并有较好的重现性和灵敏度。

原理:将待测试样和参比物(热惰性物质)置于同一条件的炉体中,按给定程序等速升温或降温,当加热试样在不同温度下产生物理、化学性质的变化(如相变,结晶构造转变,结晶作用,沸腾,升华,气化,熔融,脱水,分解,氧化,还原……及其他反应)时,伴随吸热或放热,试样自身的温度低于或高于参比物质的温度,即两者之间产生温差。温差的大小(反应前和反应后二者的温差为零)和极性由热电偶检测,并转换为电能,经放大器放大输入记录仪,记录下的曲线即为差热曲线。差热分析仪是研究细小的粘土矿物和含水矿物的必不可少的工具。

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DSC差示扫描量热仪:Differential Scanning Calorimeter

差示扫描量热仪 (Differential Scanning Calorimeter)量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期、氧化诱导温度、比热容等,都是差示扫描量热仪DSC的研究领域。

差示扫描量热仪应用范围: 高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。

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TGA热重分析仪:Thermal Gravimetric Analyzer

热重分析法(TGTGA)是在升温、恒温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。

 

热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。

当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(CuSO4·5H2O中的结晶水)

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分析方法:从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。

 

工作原理:热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。

最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。

 

分析应用:热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法所测的性质包括腐蚀,高温分解,吸附 /解吸附,溶剂的损耗,氧化 /还原反应,水合 /脱水,分解,黑烟末等,目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。具体包括:无机物、有机物及聚合物的热分解; 金属在高温下受各种气体的腐蚀过程; 固态反应; 矿物的煅烧和冶炼; 液体的蒸馏和汽化; 煤、石油和木材的热解过程; 含湿量、挥发物及灰分含量的测定; 升华过程; 脱水和吸湿; 爆炸材料的研究; 反应动力学的研究; 发现新化合物; 吸附和解吸; 催化活度的测定; 表面积的测定; 氧化稳定性和还原稳定性的研究; 反应机制的研究。

 

 

STA同步热分析仪Synchronous Thermal Analyzer

热失重法(TGA)是在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种技术,物质受热时,发生物理变化和化学变化,质量也随之改变。

测试过程伴有热效应产生,即:放热和吸热现象,这种现象反映了物质热焓发生的变化(DSC)。

DSC是测定在同一受热条件下,试样与参比物之间温差对温度或时间的函数关系。

同步热分析仪,是综合研究上述变化之间的函数关系的仪器。

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同步热分析将热重分析TGA与差热分析DTA或差示扫描量热DSC 结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息

 

相比单独的 TGA DSC 测试,STA同步热分析仪具有如下优点:

消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响,TGA DTA/DSC 曲线对应性更佳。

根据某一热效应是否对应质量变化,有助于判别该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等)

在反应温度处知道样品的当前实际质量,有利于反应热焓的准确计算。

广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。

研究材料的如下特性:

DSC: 熔融、结晶、相变、反应温度与反应热、燃烧热、比热...

TGA:热稳定性、分解、氧化还原、吸附解吸、游离水与结晶水含量、成分比例计算.