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GB5009.268-2016 ICP-MS法电感耦合等离子体质谱在食品检测中应用方法

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时间:2022-02-24 15:47:42

GB5009.268-2016 ICP-MS法电感耦合等离子体质谱在食品检测中应用方法

电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)GB 5009.268-2016食品检测中的应用方法

 

相对密度在5以上的金属称为重金属,如铜、铅、锌、铬、镉、铋等。有些是人体所必须的微量元素如锌、铜,但大部分非生命活动所必须如铅、镉,而且所有重金属超过一定浓度都会对人体产生一定危害, 使蛋白质变性。 食品中的有毒重金属元素主要来源于农作物对重金属元素的富集、 食品生产加工、 贮藏运输过程中出现的污染等。铅、砷、镉、铬、汞等有毒重金属污染食品,摄入后,短时间不会对人体造成不可逆的伤害。 重金属不能被生物降解, 且能通过食物链生物放大、富集进入人体,在人体内积累和浓缩,可造成人体急性中毒、慢性中毒等危害,因此,国家对食品中微量金属进行xian量,如GB2715-2016《食品安全国家标准粮食》中要求,铅、无机砷、镉≤0.2mg/kg,总汞≤0.02mg/kg,铬≤1mg/kg。而准确测定食品中的重金属的含量, 对控制和评价食品中重金属污染具有重要意义,相关的检测方法标准有: GB5009.268-2016ICP-MS法)。

电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)被称为二十世纪以来激动人心的分析技术,具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等的分析性能, 已成为痕量和超痕量无机元素为有效的分析手段之一。

 

1.实验仪器、试剂

1.1  PlasmaMS300电感耦合等离子体质谱仪;

1.2分析天平(感量为0. 1mg);

1.3微波消解仪(配聚四氟乙烯消解罐)或压力消解罐和马弗炉;

1.4恒温鼓风干燥箱;

1.5温控电加热板;

1.6样品破碎机、匀浆机;

1. 7超纯水机;

1.8移液枪(100uL1uL5uL);

1.9容量瓶若干;

1.10 Pb As Cd Cr Hg Au标液;

1.11混合内标液:多元素内标液(Bi Ge In Li Lu Rh Sc Tb100ug/mL1.12Be Co Y In Ce Bi混合调谐液;

1. 13 GBW(E)100348 GBW10045;

1.14 硝酸(优级纯以上)。

 

2.仪器参数

等离子体

参数

工作条件

参数

功率

1400W

碰撞反应池(He

1. 3mL/min

冷却气(Ar

13. 5L/min

进样泵速

35r/min

辅助气(Ar

0. 8L/min

扫描次数

50

截取锥孔径

0. 8mm

采样锥孔径

1. 0mm

 











3.样品处理

豆类、谷物等低含水量样品取可食部分,经高速粉碎机粉碎均匀,称取固体样品0.5g(刀0.0001g),于微波消解内罐中,先加入少量水润湿,再加入10mL硝酸静置1h 旋紧消解罐盖子, 根据不同基质的样品选择合适的升温程序进行消解。消解结束后,待样品冷却至室温后,置于通风橱中,缓慢打开罐盖排气,

加入少量纯水冲洗, 将消解罐于100℃电加热板中加热30min 冷却定容于25mL 容量瓶,同时做空白实验。

 

极速截图202202241527.png

 

4.  样品的测定

ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪工作参数进行优化,得到工作条件。选择各元素内标,绘制标准曲线,根据线性回归方程得出各元素的含量。进样顺序依次为试剂空白、标准系列工作曲线、样品空白、样品溶液、样品加标溶液。测定时,混合内标液采用三通管在线加入。

 

5.  标准物质样品数据(单位:mg/kg


GBW(E) 100348

GBW(E) 100348

GBW10045

GBW10045

元素

标准值

测试值

标准值

测试值

208Pb

0. 12±0. 02

0. 121

0. 08±0. 02

0. 079

111Cd

0. 24±0. 01

0. 231

0. 32±0. 04

0. 343

75As

0. 23±0. 03

0. 204

0. 12±0. 02

0. 118

52Cr

0. 064±0. 01

0. 053

0. 08

0. 076

202Hg

0. 005±0. 001

0. 003

3. 5±0. 8

3. 483

 













6.  结语

采用微波消解-ICP-MS 法测定标准物质 GBW(E)100348GBW10045 PbHgAsCrCd 等重金属元素,数据均在标准值范围内,该法操作简单,快速,稳定性好,可满足 GB 5009.268-2016 的检测要求。