SLSY  卤素测定预处理装置（氧弹法）

摘要 ：卤素（氟、氯、溴、碘）在材料中以各种形态存在，然而由于其燃烧后会释放出有刺激性且有毒的气体化合物而越来越被环境保护组织及政府部门重视，并逐渐开始规定了卤素在产品中的添加量，提出了无卤化的概念，配合氧弹燃烧前处理装置将样品进行燃烧，用碳酸钠或碳酸氢钠作为吸收液进行吸收,离子色谱可以很好的定性和定量测定卤素离子。

原理：样品在密闭的系统内（含有高压氧气的氧弹）通过燃烧被氧化，后被吸收溶液吸收或溶解于吸收溶液中，接着使用不同的分析技术进行分析。

一、概述

1、无论何时都应避免交替测量高浓度和低浓度卤素含量。

2、氧弹内表面的离子残留痕迹很难冲洗，且观察到残留的元素会有从一个样品传递到另一个样品的倾向。

3、含有高浓度的卤素的样品在低浓度样品之前测试时，第二个样品应重复试验。

4、获得一个或两个较低的值时，如果它们不符合本方法的再现性的

限值时，应当认为是可疑的，每个样品之间加入一个空白试验是一种良好的操作，非被分析的一系列样品拥有的浓度相似。

5、当样品的组分或均匀性未知时，是重复分析样品或三次分析样品，然后报告时取所有测量的平均值。

注： 收集消耗气体的残留以及随后空白样品的吸收液是有意义的。

二 、氧弹结构及连接吸收图

三、试剂

试剂：NaHCO 3 、Na 2 CO 3 、去离子水

吸收液：4.8mmol/L Na 2 CO 3 ～1.0mmol/L NaHCO 3 ，称取一定量的碳酸钠和

碳酸氢钠加入到 2.00L 去离子水中，摇匀，超声脱气 10～20min；

氧气：气压为 1.5Mpa～3Mpa(医用等级）。

五 、设备 说明

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四 、操作步骤

1 1 、样品处理

将样品粉碎成颗粒或压制成片，取出样品，准确称量重量。

2 2 、氧弹 装样

移取 10ml 吸收液（淋洗液）润洗氧弹的内壁；

根据样品的生成热、现有的元素总量、反应后的元素总量，称取 0.05g到 1g（到 0.1mg）的样品放入样品杯内，连接燃烧丝（根据需要加入适量助燃剂）；

取出吸收杯，向吸收杯内加入 20ml-30ml 的吸收液，置于氧弹内，旋紧氧弹盖，尽量避免剧烈摇晃。

注：

① 燃烧丝严禁触及样品杯，以免造成短路；

②如样品非易燃物，可适量加入助燃剂（样品与助燃剂的总量对于检测样品化合物中的卤素来说并不重要；因此，选择的助燃剂与样品的比率是十分必要的）；

③样品杯严禁与吸收液接触；根据氧弹的设计，内吸收杯中可加入的吸收溶液应小于 30ml。

④重复使用氧弹后，可能在内吸收杯与氧弹面形成一圈环纹薄膜，应定期

清洗氧弹内壁，去除此暗淡薄膜环纹。

3 3 、充氧

将氧弹置于充氧器上，打开氧气钢瓶总阀；调节减压阀至 1.5Mpa～3Mpa；压下充氧气手柄，待充氧器上压力表指针停止，即为充氧结束（此时充氧气压力表所指示的即为氧弹内部压力值）；然后用普通泄气阀排出氧弹内气体并再次充氧，如此 2—3 次或以上，赶出氧弹内空气，以达到纯氧环境。

4 4 、点火

在冷却桶内装入 3000ml 左右的冷却液（例如：水）。将氧弹置于其中，连接点火线，打开点火控制器电源，点火指示灯亮说明燃烧丝连接情况良好，此时按下点火开关，点火指示灯保持几秒后熄灭，说明点火成功。

注：点火指示灯无显示或闪烁，则点火线或燃烧丝连接不良或断线。

5 5 、收集卤化物

（1）点火成功后五分钟左右将氧弹取出，擦干；

（2）吸收操作流程：

①普通吸收操作流程（标配）

取出微量泄气阀将阀门逆时针 “左旋” 到底后插入氧弹头部右旋固定。在外吸收瓶（自配）中放入一定量吸收液，插入毛细管（可选配：外部吸收装置）。实时调节微量泄气阀至一定泄气量（人为观察控制，正常为每秒 1～2 泡左右），待无气泡溢出，气体吸收完成；（见“图 1”）

②外部吸收装置造作流程（选配）

将泄气总阀阀门逆时针“左旋”到底（关闭状态），再旋入氧弹头部紧固，并将外部吸收微量阀逆时针（左旋）到底（关闭状态）；用管路连接“接头 1”和“接头 4”；在外吸收瓶中放入一定量吸收液后再用管路连接“接头 2”和“接头 3”。调节泄气总阀至一定泄气量（打开状态），将微量阀缓慢打开（人为观察控制打开量，正常为 1～2 泡左右/秒），待无气泡溢出，气体吸收完成。（见“图 2”）

外部吸收装置连接示意图（图 2 2 ）

（3）打开氧弹，取出内吸收杯，卸下电极及陶瓷盖板，用吸收液对其及氧弹内壁润洗，溶液回收。

注：

（1）如果估计卤素的含量较高，则推荐在测量的样品之间使用空白样品。

（2）使用外部吸收装置收集卤化物时，需注意打开泄气阀总阀的尺度，太大会冲坏吸收装置，太小不能析出气体，无法吸收。

6 6 、清洗

取出残存燃烧丝，先用热水清洗氧弹内部，后再用超纯水清洗，并烘干或凉干。（包含：氧弹内壁、样品杯、吸收杯及其余氧弹内部配件）

7 7 、安全事项

氧弹内不应含有任何有机物残留(各种形式有机溶剂,油脂等)。测试

样品须关注其发热量及生成压。