医疗器械环氧乙烷氯乙醇留测定自动顶空气相色谱仪

环氧乙烷是经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品的主要残留物,2-氯乙醇为环氧乙烷灭菌过程中衍生的有机物质。目前,国内医疗器械产品注册检验过程中,除部分产品有明确的行业标准要求外(如人工晶体),2-氯乙醇还是非强制性检测项目;而在CE认证中,一般要求提供2-氯乙醇的测试报告。事实上已有越来越多的资料表明2-氯乙醇的毒性不亚于环氧乙烷,故进行2-氯乙醇的检测十分必要。

GB/T16886.7-2001给出了经环氧乙烷灭菌的医疗器械单位产品上环氧乙烷灭菌残留物(包括环氧乙烷和2-氯乙醇)的允许,已有不少文献报道了单独检测环氧乙烷或2-氯乙醇的方法,本文将探讨环氧乙烷灭菌残留物即环氧乙烷和2-氯乙醇同时测定的气相色谱方法,并以一次性使用动脉止血压迫器为例,测试了其环氧乙烷灭菌残留物的含量,并进行了相关方法学的考察。

仪器选配

仪器配置、材料和方法

GC-216气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器;

SNDK-12顶空进样器

电子天平;

涡旋振荡器;

环氧乙烷标准品,纯度100%,

2-氯乙醇,色谱级,纯度99%;

实验用水为去离子水。

实验条件

1; 中等极性色谱柱(30m250m1.4m),柱温:100保持6min,进样口温度:200,检测器温度:250;氮气:25mL/min,氢气:30mL/min,空气:400mL/min;分流比:201;柱流速:1mL/min。顶空平衡温度:80,平衡时间:30min。

2;标准储备液的制备:取外部干燥的100mL容量瓶,加入约60mL蒸馏水,加瓶塞,称重,到0.2mg。用预冷的0.2mL注射器移入约0.2mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶盖,称重,前后两次称重之差即为溶液中所含环氧乙烷的质量,加水至刻度配制成浓度为1809g/mL作为储备液。同法,配制浓度为1208g/mL的2-氯乙醇储备液。使用时根据需要再用去离子水稀释成标准工作液。

3;样品的制备 称取一次性使用动脉止血压迫器1.0g,剪碎,置于顶空瓶中,加入1mL去离子水,密封。

结果

1;色谱柱的选择及系统适应性试验为了能在同一色谱条件下用同一色谱柱一次将环氧乙烷和2氯乙醇进行分离,先后考察了极性的Wax色谱柱(25m250m0.2m)和中等极性的DB-624色谱柱(30m250m1.4m)的分离效果,实验发现环氧乙烷与溶剂中的某杂质在Wax毛细管柱上不能完全分开,而中等极性的DB-624色谱柱能实现很好的分离,各峰之间的分离度均大于1.5。

2;取环氧乙烷和2-氯乙醇的储备液配制成标准工作混合溶液一份,按2.1项下的色谱条件进样测定,记录色谱图,结果表明两组分分离度良好,环氧乙烷保留时间为2.3min,理论塔板数大于18000,2-氯乙醇保留时间为4.4min,理论塔板数大于40000,

色谱图见附图。(g/mL)

EOy=1.9694x-0.65940.99931.4~21.7

ECHy=0.1073x+0.10600.99853.8~60.4