干燥箱 酶标仪 生化培养箱 气相色谱 反应釜 旋蒸 原子吸收
首页 > 解决方案 > 实验室检测分析方案 > 其他实验方法选辑 > 六价铬分光光度计的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
< >
六价铬分光光度计的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
限时促销
剩余 0000小时 0000
市 场 价
¥0.00
商 城 价
¥9.00

累计评价

0
促  销
商品编号:
A163230666574-1

看了又看

  • 商品介绍
  • 商品问答
  • 商品评价(0)

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)

1 适用范围

1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定

1.2 测定范围

试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,zui低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰

含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。

2 原理

在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。

3 试剂

测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸

3.2.1 1+1硫酸溶液

将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。

3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂

3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g,溶于100ml水中。

3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。

3.7 铬标准贮备液。

称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。

3.8 铬标准溶液。

称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含1.0

0μg六价铬。使用当天配制此溶液。

3.9 铬标准溶液。

称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含5.

00μg六价铬。使用当天配制此溶液。

3.10 尿素:200g/L尿素溶液。

将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。

3.11 亚硝酸钠:20g/L溶液。

将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100ml。

3.12 显色剂(Ⅰ)。

称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50ml丙酮(3.1)中,加水稀释至100ml,摇匀。贮于棕色瓶,置冰箱中。色变深后,不能使用。

3.13 显色剂(Ⅱ)。

称取二苯碳酰二肼2g,溶于50ml丙酮(3.1)中,加水稀释至100ml,摇匀。贮于棕色瓶,置冰箱中。色变深后,不能使用。

注:显色剂(Ⅰ)也可按下法配制:称取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O),加到80ml乙醇中,搅拌溶解(必要时可用水溶微温),加入0.5g二苯碳酰二肼,用乙醇稀释至100ml。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加入显色剂后立即摇匀,以免六价铬被还原。

4 仪器

一般实验仪器和:

4.1 分光光度计。

注:所有玻璃器皿内壁须光洁,以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤,洗涤后要冲洗干净。

5 采样与样品

实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时,加入氢氧化钠,调节样品PH值约为8。并在采集后尽快测定,如放置,不要超过24h。

6 步骤

6.1 样品的预处理

6.1.1 样品中不含悬浮物,是低色度的清洁地面水可直接测定。

6.1.2 色度校正:如样品有色但不太深时,接6.3步骤另取一份试样,以2ml丙酮(3.1)代替显色剂,其他步骤同6.3。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行计算。

6.1.3 锌盐沉淀分离法:对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。

取适量样品(含六价铬少于100μg)于150ml烧杯中,加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液(3.4),调节溶液PH值为7~8。在不断搅拌下,滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液PH值为8~9。将此溶液转移至100ml容量瓶中,用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤,弃去10~20ml初滤液,取其中50.0ml滤液供测定。

注:当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时,可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0ml滤液于150ml锥形瓶中,加入几粒玻璃,加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3),摇匀。加入2滴高锰酸钾溶液(3.6),如紫红色消褪,则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。取下稍冷,用定量中速滤纸过滤,用水洗涤数次,合并滤液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液(3.10),摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.11),每加一滴充分摇匀,至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻,待溶液内气泡逸尽,转移至50ml比色管中,用水稀释至标线,供测定用。

6.1.4 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除:

取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中,用水稀释至标线,加入4ml显色剂(Ⅱ)(3.13),混匀,放置5min后,加入1ml硫酸溶液(3.2)摇匀。5~10min后,在540nm波长处,用10或30mm光程的比色皿,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。

6.1.5 次氯酸盐等氧化性物质的消除:

取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中,用水稀释至标线,加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10),摇匀。逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液(3.11),边加边摇,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡,待气泡除尽后,以下步骤同6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。

6.2 空白试验

按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验,仅用50ml水代替试样。

6.3 测定

取适量(含六价铬少于50μg)无我色透明试份,置于50ml比色管中,用水稀释至标线。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3),摇匀。加入2ml显色剂(Ⅰ)(3.12),摇匀。5~10min后,在540nm波长处,用10或30mm的比色皿,以水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线(6.4)上查得六价铬含量。

注:如经锌盐沉淀分离,高锰酸氧化法处理的样品,可直接加入显色剂测定。

6.4 校准

向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml铬标准溶液(3.8或3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理,则应加倍吸取),用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤(6.1或6.3)进行处理。

从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。

7 结果的表示

7.1 计算方法

六价铬含量c(mg/L)按下式计算:C=m / V × 1000

式中:m--由校准曲线查得的试份含六价铬量,μg;

v--试份的体积,ml。

六价铬含量低于0.1mg/L,结果以三位小数表示;六价铬含量高于0.1mg/L,结果以三位有效数字表示。

7.2 精密度和准确度

7.2.1 七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下:

7.2.1.1 重复性

实验室内相对标准偏差为0.6%。

7.2.1.2 再现性

实验室间总相对标准偏差为2.1%。

7.2.1.3 准确度

相对误差为0.13%。

7.2.2 北京市环保监测中心组织北京市9个实验室对配制值为0.250mg/L美国环保局质控样品、浓度水平为0.392mg/L电镀废水(6个实验室)、浓度水平0.122mg/L制革废水(7个实验室)协同试验结果如下:

7.2.2.1 重复性

质控样品实验室内相对标准偏差为2%;电镀废水实验室内相对标准偏差为2.8%;制革废水实验室内相对标准偏差为4.9%。

7.2.2.2 再现性

质控样品实验室间相对标准偏差为4%;电镀废水实验室间相对标准偏差为10%;制革废水实验室间相对标准偏差16%。

7.2.2.3 准确度

质控样品相对误差为0.4%。

购买之前,如有问题,请 发表咨询
100% 好评度
  • 好评(100%)
  • 中评(0%)
  • 差评(0%)
  • 全部评价(0)
  • 好评(0)
  • 中评(0)
  • 差评(0)